无溶剂萃取检测机污染物——固相微萃取方法研究.pdfVIP

同济医科大学 硕士研究生论文 无溶剂萃取技术检测有机污染物 ——固相微萃取法的研究 研究生：赵 国 有 导师：朱业湘 副教授 殷斌志教 授 卢大远 高级工程师 同济医科大学公共卫生学院 环境监测学教研室 摘 要 (固相微萃取(SPME)是本世纪九十年代迅速发展起来的 种新颖的无溶剂样品预处理技术，它用一根涂有吸附涂层的纤维 从气相或液相中萃取分析物，萃取完成后，该纤维可直接转移到 气相色谱气化室中热解析，进行分离和定量。该方法不需要溶剂 进行萃取，它集采样、富集、浓缩与进样于。一体，使样品预处理 过程大大简化，是一种简便、快速、有效、灵敏的样品处理方法。 运用固相微萃取法检测有机污染物，国内尚未见这方面的研究报 道。j一 一 本课题以苯系物和卤代烃为检测对象(所选的几种物质均 为我国和美国EPA污染物黑名单中所列出的优先监测污染物)， 研究SPME．GC联用方法，探讨影响SPME萃取和解析的因索并 对测定条件进彳亍了优化，建立了SPME．GC联用技术检测环境中 有机污染物的方法，并与顶空法进行了比较。对固相微萃取原理 也进行了初步探讨和研究。 第一部分本工作研究了HS—SPME—Gc—FID联用分析 p 水、上壤、血液中苯系物的可行性。f选择100m的聚二甲基硅 氧烷涂层纤维，在以下优化条件下分析：充分搅拌下在30℃萃 取2min，然后在180。C解析3min，纤维在气化室中的深度为4cm。 研究发现分析组分溶液中浓度对萃取平衡时间没有影响，对小样 品连续取样分配系数较大的组分峰高显著降低。陔方法的精密度 u 在100 6％，线性范围超过3个 g／L水平，相对标准偏差小于7 同济医科大学 硕士研究生论文 数量级，检测限达u 8％之间。 g／L水平，加标回收率在96．4％．100 和顶空法比较，该方法具有更好的精密度和准确度，对挥发性较 差的组分，该方法灵敏度远远高于顶空法。运用该方法对真实样 品进行了检测，表明对环境中的苯系物进行检测，固相微萃取是 。种快速、经济、有效的方法。广≈。 第二部分本工作研究了HS—SPME—_GC—ECD联用分析水 p 中挥发性烃的可行性。进用30m聚二甲基硅氧涂层纤维，在 以下优化条件下分析：良好的搅拌状态下在30。C萃取2min，然 u 后在气相色谱进样器中180。C解析lmin。对CHCI，，在5 g／L一500 u 3％，对CCI。 g／L之间获得了良好的线性，相对标准偏差小于2 在O25—25u 9％， g／L之间线性关系良好，相对标准偏差小于2 u 1u 最低检测限CHCI，为1．5 g／L，CCI。为0g／L，加标回收率在 92．103％之间。和国家标准GB5750—85法进行比较，顶空SPME