滴定基本操作滴定管.ppt

（一） 滴定管使用前的准备 新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，初步检查合格后，进行下列准备工作： 1、洗涤 2、涂凡士林 3、检漏 4、滴定剂溶液的加入（润洗、装液） 5、赶气泡 使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需将旋塞涂一薄层凡士林。 方法 将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。 然后分别在旋塞芯的两头表面上均匀地涂一层薄薄的凡士林。 将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。 涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。 把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。 在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。 检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置2min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。 润洗：用待装溶液润洗三次，用量依次为15、10、5 mL。方法是两手平端滴定管，慢慢旋转，让溶液遍及全管内壁，然后从上端放出。 润洗完毕，装入滴定剂至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。 如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。 滴定管的操作方法 滴定管的操作方法 排除气泡后，装入溶液至“0”刻度以上5mm左右，放置1min，慢慢打开旋塞使溶液面慢慢下降，调节液面处于0.00mL处。将滴定管垂直地夹在滴定管架上。 ①酸式滴定管：左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。 碱式滴定管:左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。 但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。 必须掌握三种加液方法： ①逐滴滴加（3~4滴/秒，见滴成线）； ②加1滴；③加半滴。 用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内。 滴定时应注意以下几点： 摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。 滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。 眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。 4.滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。 5.每次滴定应从“0”分度开始 （除混合碱的测定）。 2.半滴的处理 操作重点： 1.规范操作 容量瓶 1 使用前准备 2 操作方法 滴定管的使用 当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。 自来水→洗液→自来水→蒸馏水 少量的污垢可装入约l0mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。 (碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住) 注意：不能用去污粉，也不要用铁丝做的毛刷刷洗。 无论用哪种方法洗，最后都要用自来水充分洗涤，继而用蒸馏水荡洗三次。 1、洗涤 2、涂凡士林 3、检漏 4、润洗、装液 装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 注意 ： 混匀后的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。 5、赶气泡 6、调节零点 7、滴定 8、读数 9、数据记录 6、调节零点 7、滴定 滴定速度的控制 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加、再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化.加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁,再充分摇匀. 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 7、滴定 若在烧杯中进行滴定，加半滴溶液时， 用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入 溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴， 不能接触管尖。 7、滴定 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上