止咳平喘类中成药制剂中克伦特罗等β-受体激动剂的检测的研究.pdfVIP

目 录 英文缩写对照表 1 摘要2 Abstract 4 第一章 绪 论6 1.1 止咳平喘类中药制剂6 1.2 β-激动剂 (β-daernegric agonist，BAA)简介7 1.3 分子印迹技术9 1.4 MISPE 在 BAA 检测中的应用 10 1.5 本文研究的内容 10 第二章 实验仪器、材料及试剂 12 2.1 实验仪器 12 2.2 实验试剂 12 2.3 试验材料 13 2.3.1 实验药品 13 2.3.2 空白哮喘片样品 13 2.3.3 情安喘定片及空白情安喘定片 13 第三章 止咳平喘类中药制剂中非法添加克伦特罗等β-激动剂多残留检测方法 研究 14 3.1 概述 14 3.1 实验条件 15 3.1.1 液相色谱条件 15 3.1.2 对照品溶液的配制 15 3.1.5 供试品溶液的制备 16 3.1.6 测定法 16 3.2 实验条件的选择与优化 17 3.3 结果及方法学考察20 3.3.1 标准曲线的绘制20 3.3.2 仪器的精密度24 3.3.3 重复性试验24 3.3.4 准确度试验25 3.3.5 定量限及检出限的测定26 3.3.6 稳定性的测定26 3.4 讨论27 3.4.1 提取条件的选择27 3.4.2 固相萃取条件的选择27 3.5 实际样品检测28 第四章 止咳平喘类中药制剂中非法添加克伦特罗等β-激动剂的 LC/MSD 检测 研究28 4.1 概述28 4.2 实验条件28 4.3 质谱的定性解析30 4.3.1 BAAs 对照品的定性质谱解析30 4.3.2 BAAs 对照品选择离子色谱图35 4.3.3 空白样品的质谱解析36 4.3.4 空白加标样品的质谱解析38 4.3.5 实际样品的质谱解析39 4.4 讨论41 4.4.1 BAAs 子离子裂解方式41 4.4.2 流动相的选择43 4.5 小结43 第五章 情安喘定片含量及含量均匀度测定45 5.1 概述45 5.2 实验方法45 5.2.1 色谱条件45 5.2.2 对照品溶液制备46 5.2.3 供试品溶液制备46 5.2.6 系统适应性试验46 5.3 实验条件的选择和优化47 5.4 方法学考察50 5.4.1 标准曲线的绘制50 5.4.2 仪器的精密度51 5.4.3 重复性试验51 5.4.4 稳定性的测定51 5.4.5 准确度52 5.4.6 耐用性53 5.4.7 样品含量测定53 5.4.8 含量均匀度测定54 5.5 讨论54 第六章 总 结55 参考文献56 致谢60 文献综述61 综述参考文献72 英文缩写对照表 英文缩写 英文名称 中文名称 HPLC high performance liquid chromatography 高效液相色谱法 ESI electrospray ionization 电喷雾电离 MS mass spectrum 质谱 TIC Total Ion chromatogram 总离子流图 BAA β-daernegric agonist β-受体激动剂 MIT molecular imprinting technique 分子印迹技术 MIP molecularly imprinted polymer 分子印迹聚合物