09药剂：激素类药解析.pptVIP

第三节 特殊杂质检查 一、有关物质 ——主要的特殊杂质 薄层色谱法、高效液相色谱法 二、游离磷酸盐 ——钼蓝比色法 三、甲醇和丙酮——气相色谱法 四、乙炔基 第四节 含量测定方法 一、高效液相色谱法（多用） 二、紫外分光光度法 三、比色法 （一）四氮唑盐比色法 C17位-α醇酮基的还原性 （二）异烟肼比色法（酮基) （三）柯柏反应比色法 (雌激素类药物与硫酸-乙醇反应） 命名： 特点： 鉴别：1、 2、 用途： 三、 孕甾类药物 孕甾类药物可分为 孕激素类药物 肾上腺皮质激素 糖皮质（抗炎） 盐皮质（保钠排水） 鉴别： （二）肾上腺皮质激素 是肾上腺皮质受到脑垂体前叶分泌的促肾上 腺激素的刺激所产生的一类激素 到目前为止,共分离到47种甾类物质,其中7种 化合物生物活性最强,如氢化可的松 结构： 氢化可的松 命名:11β,17α,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮 第十二章 甾体激素类药物的分析 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 基本结构 概 述 基本结构：环戊烷骈多氢菲 第一节 概 述 ★ 由内分泌腺上皮细胞直接分泌进入血液的化学信息物质，它通过调节各种组织细胞的代谢活动来影响人体的生理活动。 ★ 体内含量很小 ★ 作用于特定的器官或组织,起到特定的生理活性作用 ★ 激素缺乏或是过多都会引起各种疾病 ★激素药物用于因内分泌失调引起的疾病,如胰岛素、 性激素、肾上腺皮质激素等 基本结构：环戊烷骈多氢菲 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 一、基本结构 一、分类 1.按作用分 性激素 肾上腺皮质激素 雌性激素 雄性激素及蛋白同化激素 孕激素 糖皮质（抗炎） 盐皮质（保钠排水） ----雌甾烷 --雄甾烷 ------孕甾烷 2.按结构分类 雌甾烷类（18C原子） 孕甾烷类（21C原子） 雄甾烷类（19C原子） 雌甾烷 雄甾烷 孕甾烷13-CH3 10-CH3 10-CH3 13-CH3 13-CH3  17-C2H5 18 19 18 18 19 20 21 结构特点 基本结构：环戊烷并多氢菲环的四环结构 C5、8、9、10、13、14为手性C原子 二、性质与鉴别试验 （一）与强酸的呈色反应 多数甾体激素类药物 呈色 H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl （甾体母核结构的反应） 与硫酸显色反应 显 色 荧光 加水稀释 泼尼松龙 深红 絮状↓灰 泼尼松 橙 黄→蓝绿 炔雌醚 橙红 黄绿 ↓红色 炔雌醇 橙红 黄绿 絮状↓玫红 醋酸可的松 黄或微 褪色并澄 带橙 清 甾酮类激素药物 呈色 羰基试剂 1.羰基的显色反应（C3–酮基和C20–酮基） ＃常用的羰基试剂： 2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼 (二) 官能团的反应 具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物 呈色 亚硝基铁氰化纳 间二硝基苯 芳香醛 2. 甲酮基的显色反应 黄体酮 蓝紫色 亚硝基铁 氰化纳 其他甾体 淡橙色 不显色 黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法 有机氟 Fˉ 氧瓶破坏 有机氯 Clˉ 3. 有机卤素 茜素氟蓝 硝酸亚铈 硝酸—硝酸银 AgCl↓ 呈色 肾上腺皮质激素药物 Cu2O↓红色 （二）. 沉淀反应 Ag↓黑色 碱性 酒石酸铜 氨制硝酸银 C17位-α醇酮基的还原性 含炔基的甾体激素 银盐沉淀 硝酸银 三. 与硝酸银试液的沉淀反应（乙炔基） ↓ 三、水解产物