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第 7 章透射电子显微分析 引 言 1.OM的局限性 1）OM中折射定律：sinθ1/sinθ2=n2/n1 2）成像放大（光路图） （1）穿过凸透镜中心的光线不折射 （2）//主轴的光线，通过凸透镜后汇集于后焦点 （3）//副轴的光线，通过凸透镜后汇集于后焦面 （4）满足成像公式：1/L1+1/L2=1/f 3)OM分辨本领的局限 （1）分辨本领：能分辨两点之间的最小距离 （2）Airy斑图：半径R0 ≈(0.61λ/n.sinα).M 式中： λ---入射光波长 α---- 光波入射角 n-----透镜孔面角 M----透镜放大倍数 定义：当两斑圆圆心距= R0时，相应于两原点之间的长度Δr0 由定义则有:Δr0 = R0 /M= 0.61λ/n.sinα=1/2 λ 对于OM, Δr0 =1/2 λ=200nm (3)OM分辨本领极限Δr0=200nm 相应的有效放大倍数M=1000~2000倍 由此可见，若要提高显微镜的分辨本领， 关键的要有短波长的照明源。 （4）紫外：波长比可见光短，绝大多数样品物质都强烈地吸收紫外线 X线和γ线：至今未知有效聚焦的方法 最终找到电子波 电子光学基础 光学显微镜和电子显微镜的基本光学原理是相似的，它们之间的区别仅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同，前者是可见光照明，用玻璃透镜聚焦成像，后者用电子束照明，用一定形状的静电场或磁场聚焦成像。 电子显微镜的工作原理和结构 1、电子显微镜和光学显微镜的异同 透射电镜 在电子光学微观分析仪器中，透射电镜历史久、发展快、应用范围最广。 计算机一体化控制的透射电镜是发展趋势，网络化发展，遥控电镜成为可能：现有MMC; 图象数据库 HREM已成为直接观察纳米材料原子结构的有效工具，发展趋势：1）在实空间的三位分析；2）观察动态过程；3）在纳米尺度获得成分和物理信息。利用纳米束加工和原位观察。 透射电镜的特点及原理 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。 以高能电子（50-200keV）穿透样品，根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放大后，在荧光屏上显示出放大图象； 透射电镜在加速电压Ep=100keV下，电子束的波长为3.7pm。 构成：顶部装有电子枪，中部的电子透镜系统起着聚光成像与放大作用，下部是观察记录的荧光屏。 过程：由电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜（2，3个电磁透镜）会聚为电子束照明样品。穿过样品的电子携带了样品本身的结构信息经物镜、中间镜和投影镜的接力聚焦放大最终以图像或衍射谱（衍射花样）的形式显示于荧光屏上。 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 透射电子显微镜光路原理图 7.2电子衍射 电子衍射主要用于研究金属、非金属及有机固体的内部结构和表面结构。 所用电子的能量大约在100-106eV。 电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。 电子衍射的突出特点 1. 电子的波长小，衍射角小，其衍射谱可视为倒易点阵的二维截面。 2.电子被物质的散射作用强，在物质中的穿透深度有限，适合于用来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构。 3. 透射电镜对同一试样的形貌观察与结构分析同时研究由于电子衍射成为可能。 选区电子衍射研究微晶的晶体结构 电子衍射的突出特点 4. 电子衍射谱强度与原子序数接近线性关系，有助于寻找轻原子的位置。 5. 由于电子衍射束与透射束产生交互作用，使衍射花样特别是强度分析变得复杂。 6. 电子波长短，衍射角小，测量斑点位置精度远比X射线低，很难用于精确测定点阵常数。 电子衍射花样的应用 1. 确定物相和它们与基体的取向关系 2. 材料中的沉淀惯习面、滑移面 3. 形变、辐射等引起的晶体缺陷状态。 如无序、有序、调幅分解等结构变化。 电子衍射基本