毛细管气相色谱法测定丙烯酸树脂中残余单体.pdfVIP

Analysis and Test 分析与检测 毛细管气相色谱法测定丙烯酸 树脂中残余单体 □ 王 妍，李亚波，石基强，隋红英，张鑫塘 （大连振邦氟涂料股份有限公司，辽宁大连 116036） 摘要:丙烯酸树脂用乙酸丁酯溶解，采用毛细管气相色谱法分离树脂中的残余单体及溶剂，然后用 内标法及氢火焰离子化检测器（FID）测定各残余单体的含量。该方法分离效果好，灵敏度高，操作简单， 准确可靠。 关键词:毛细管;气相色谱;残余单体;内标法 中图分类号:TQ630.7+2 文献标识码:B 文章编号:1006-2556(2009)07-0040-05 Determination of residual monomer in the acrylic resin by capillary gas chromatography Wang Yan, Li Yabo, Shi Jiqiang, Sui Hongying, Zhang Xintang (Dalian Zebon Fluorocarbon Coatings Co., Ltd., Dalian 116036, Liaoning Province) Abstract: The acrylic rein is dissolved in butyl acetate and residual monomer and solvent in resin are separated by capillary gas chromatography. Internal standard method and FID are used to determine the content of the residual monomer in resin. The methods are of good separating effect, simple operation and accurate. Keywords: capillary, chromatography, residual monomer, internal standard method 0 前 言 ～10％的丙二醇甲醚乙酸酯（PMA）及40％的二甲 丙烯酸树脂是一个比较成熟的产品，广泛应 苯］中进行的。因此，为了测定各残余单体的含量， 用于涂料行业，但树脂中残余单体的测定方法报道 还必须考虑各个单体与混合溶剂的分离问题。从标 较少。从网上查阅结果看，文献[1]是比较有代表性 样色谱图可见，基线不稳，丙烯酸丁酯（BA）、苯乙 的。该方法使用填充柱分离、外标法定量。众所周 烯（St）在稀释剂拖尾处出峰，丙烯酸－β－羟丙酯 知，这种方法要求分离度高，进样技术好，色谱仪器 （HPA）、丙烯酸（AA）又在较高基线处出峰，对外 条件稳定，否则很难得到稳定的分析结果。文中仅 标法的准确性都会产生影响。鉴于以上情况，我们 给出了各单体标样在稀释剂乙酸丁酯中的色谱图， 采用毛细管进行分离、内标法定量，获得了比较满 而丙烯酸树脂的聚合反应一般是在混合溶剂 ［5% 意的结果。 40 CHINA COATINGS 2009 24 7 年第 卷第 期