气相色谱仪讲座解读.pptVIP

目录 色谱的起源 色谱分离原理 色谱法分类 气相色谱的构成 载气及载气控制方式 气相色谱进样方式 色谱柱 色谱常用检测器 色谱术语 数据处理 色 谱 起 源 色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为色谱，以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今， 成为现在色谱法的名称。 色谱分离原理 色谱分离原理 色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脱附能力，或其他亲和作用力的差异，当两相作相对运动时，样品各组分在两相中反复多次受到上述各种作用力的作用，从而使混合物各组分获得互相分离。 色谱法分类 根据流动相和固定相的状态，色谱法分类 流动相 固定相 分离方式 气相 气体 液体 气液分配 固体 气固吸附 液相 液体 液体 气液分配 固体 气固吸附 色谱仪图片 色谱仪图片 气相色谱仪的基本结构 钢瓶气体发生器 载气控制 数据处理 进样口 色谱柱 检测器 温度控制区 气相色谱主机 载气及载气控制方式 1、气源 钢瓶、气体发生器 常用气体主要有氦气、氢气、氮气、氩气等。 2、载气要求：纯度99.999% 3、气相色谱的载气流量比较小，填充柱每分钟几十毫升，毛细柱每分钟几毫升。 气源（气体发生器） 气源（钢瓶） 载气控制 一、阀控制（手动） 稳压阀、稳流阀、针型阀 二、电子方式（数字式） AFC APC GC-2010 GC-2014 EPC 7890 7820 气相色谱进样 气相色谱进样一、进样工具 液体进样流程 六通阀原理图 色谱柱 色谱柱是色谱仪器的核心，将样品中的各组分进行分离。 可分为填充柱和毛细柱 毛细柱 柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17 固定相膜厚：0.2--5μm 色谱柱的类型 填充柱 柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA） 等。 色谱柱图片 气相色谱的检测器 TCD检测器 热导检测器，利用不同物质的导热系数的差异又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。 是基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 TCD图 FID检测器 氢焰检测器由离子室、离子头及气体供应三部分组成。微量有机物被载气带入检测器，在氢火焰能源的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向移动而形成微弱的电流（10-6～10-14A）。微电流经高阻（108～1011Ω）取出电压信号 FID图 三、色谱流出曲线与术语 1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.保留值 （1）时间表示的保留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间； 调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM 数据处理的作用 1，将色谱检测器输出的信号转变为我们需要的结果，这就是数据处理的作用。 2、数据处理装置的发展： 第一代、记录仪（ 色谱工作者手动测量分析） 第二