中药化学实验教案.ppt

中药化学实验 层析鉴定 层析板：自制硅胶—CMC硬板 样 品：精品总碱氯仿溶液 对照品：氧化苦参碱的氯仿溶液 展开剂： 氯仿：甲醇（15：4）10ml中加2 滴氨水摇匀使用 显色剂：改良碘化铋钾试剂 结 果：样品斑点与对照品斑点比较位置并计算Rf值 理化鉴识 取样品加少量乙醇，滴碘化铋钾，观察颜色变化。 实验二 1、配硫酸溶液：取250毫升水于500毫升烧杯中，加入20毫升浓硫酸，搅拌均匀。 2、到边台称取50克穿山龙药材，大块的捣碎 于圆底烧瓶内。 3、将硫酸溶液倒入装有穿山龙药材的烧瓶中。 4、安装仪器。 * * 实验室注意事项： 1.安全 2.纪律 3.实验目的 自身安全：酸、碱及有毒试剂 实验室安全：火、水、电及仪器使用 按时上课，有事请假,私自旷课,无实验成绩课堂纪律：坚决不允许打闹，噪音要小 完成课程，取得学分.训练实验技能养成良好的实验习惯：正确操作 ，仔细观察 实验一 苦参中苦参总碱的提取、纯化和鉴定 [实验目的] 1.四个原理： 渗漉提取法的使用原理 离子交换法提取生物碱的原理 索式提取器连续回流提取的原理。 2.三个操作方法： 渗漉提取法方法 离子交换法提取生物碱的方法 索式提取器连续回流提取的方法 3.一个检识方法： 掌握生物碱的常规定性检识方法。 实验原理 提取原理：苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此采用酸水提取法。 纯化原理：总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离以有机溶剂回流提取。 分离原理：利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分离 （二）离子交换树脂法 BH+ Cl- BH + + Cl- 生物碱盐酸盐 生物碱阳离子 R— H+ + BH+ R—BH + + H+ 注：R代表型阳离子交换树脂，B代表游离生物碱。 原理： R—BH +NH3·H2O R—[NH4]+ +B+H2O [实验流程] 苦参粗粉100g 以0.1%盐酸约100ml湿润半 小时装入渗漉中，以0.1% 盐酸1000ml渗漉，速度1~2d/s 渗漉液 通过装湿重60g（60ml）树脂的阳离子交换树脂柱交换，交换速度1~2d/s。注意测定不同交换时间pH值的变化。（每隔15分钟） 吸碱树脂 1.提取 37%*1.185*V=0.1%*1*1000 将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，拌匀（加氨水量以手握成团但不粘手为度），密闭放置。 吸碱树脂 碱化树脂 放置20分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中以氯仿连续回流提取6~10小时，回收氯仿至尽，蒸去水分。 残留物 残留物 以20ml丙酮回流残留物，过滤，溶液回收部分丙酮，加盖放置，结晶，抽滤，干燥。 粗品总碱结晶 1.回收溶剂； 2.用少量（多次）丙酮转移至蒸发皿中，将其蒸干； 3.用丙酮约20ml将残留物转移至小烧瓶中，空气冷凝至完全溶解； 4.将丙酮溶液过滤至锥形瓶中； 5.略加浓缩，加塞放置析晶。 步骤： [注意事项] 渗漉提取前，湿润药材的重要性 注意渗漉速度和离子交换速度（以离子交换液不穿为准） 确定提取终点 树脂柱内液面不能低于树脂面 浓盐酸密度：1.18g/ml 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备 [实验目的] 1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、苷元的结构研究的一般方法； 2.熟悉根据溶解性差异来提取分离芦丁的方法； 3.了解芦丁紫外光谱的测定方法。 实验原理 提取原理：芦丁在冷热水中的溶解度差异 纯化原理：芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 制备原理：槲皮素为芦丁的苷元，因此可进 行酸水解得到槲皮素 [实验流程] 加水煎煮两次，趁热过滤合并煎煮液 槐米（20g） 药渣 煎煮液 放置4~5h，抽滤 沉淀 粗品芦丁 自然干燥 1、提取 粗品芦丁 沉 淀 滤 液 精品芦丁 2、精制 沉 淀 干燥 放置，待结晶析出，抽滤至干。 加甲醇15~20ml，水浴加热（空气冷凝）溶解， 至无黄色物，趁热过滤。 1、甲醇量可以适当增加。 2、注意控制回流温度。 3、回流时间以芦丁完全溶解为准。 注意： 精品芦丁(0.2g) 放入150ml圆底烧瓶中，加入2%稀硫酸50ml, 空气冷凝直火加热（电炉上放石棉网）40分钟，放冷抽滤。 沉 淀 滤 液 水洗至中性抽滤、干燥。 取10ml，加Ba(OH)2约1g,调PH7.5,过滤 沉 淀 滤 液 水浴浓缩至1~2ml 浓缩液（备检查糖用） 3.槲皮素的