药物第三章分析报告.ppt

7.??供试品溶液显碱性的处理方法 先中和为中性后再检查. ——避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银. 注意事项及讨论 a.碘化物中氯化物的检查 Cl－的氧化电位高(1.35)不能被氧化为Cl2 I-的氧化电位低(0.53) 8.?干扰物的排除 注意事项及讨论 b.碘中氯化物的检查 反应原理: 根据氨中溶解度不同 　　AgCl(溶解)＞AgBr(微溶)＞AgI(不溶) 注意事项及讨论 Cl－的氧化电位高(1.35)不能被氧化为Cl2 Br-的氧化电位低(1.08) c.?溴化物中氯化物的检查 注意事项及讨论 9.?有机药物中氯化物的检查 a 溶于水的有机药物——直接检查. c 溶于稀乙醇或丙酮的有机药物 ——用该溶剂溶解后依法检查. 例：三氯叔丁醇CCl3—C(CH3 ) 2— OH b 不溶于水的有机药物—— 注意事项及讨论 d 杂质中卤素原子连接于苯环上 ——先进行有机破坏,使分解后再检查. 氧瓶燃烧进行样品处理. 注意事项及讨论 9.?有机药物中氯化物的检查 95：82. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（ ） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 B 例1. 中国药典 （2010年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是（ ） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 D 例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ ） A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成 ABCDE 例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（ ） A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 AB 例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（ ） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 D 例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ ） 多选 A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 ABC 二、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 （二）测定条件 1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg所显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1.0～5.0ml。 * * 第一节 药物的杂质及其来源 第二节 药物的杂质检查方法 第三节 一般杂质的检查方法 第四节 特殊杂质检查 *  杂质 指药物中存在的无治疗作用或影响稳定性或疗效，甚至对人健康有害的物质。任何影响药品纯度的物质均称为杂质。 主要指下面三类物质： 1.?有毒副作用的物质：如：医用酒精中甲醇、过氧化物等； 2.?本身无毒副作用，影响药物稳定性及疗效的物质：如水分、pH； 3.?本身无毒副作用，但影响药物的科学管理的物质：如Cl-，SO42- 等。 药物的纯度需综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。 * 药物中杂质的来源主要有两个： 2.贮存中产生 1.生产中引入 二、药物中杂质的来源 * A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 例1:在药物生产过程中引入杂质的途径为 * 主要途径有：原料药（active pharmaceutical ingredient API) ①原料不纯及部分原料未完全反应残存于产物中。 如：天然产物为原料，易由于原料不纯而带来杂质。 例如。医用NaCl，来源为海盐、井盐纯化，故而带入Ba2+、SO42-、Br-、I-等杂质。 由阿片提取吗啡时，可能带入罂粟碱及其他生物碱。 1、生产中引入： * ②生产中的中间体，副产物等， 如：肾上腺素合成中要经过肾上腺素酮，精制中不易出去。 * * 1.乙酰水杨酐 2 乙酰水杨酸乙酯 3 水杨酰水杨酸 2. 贮存过程中产生