食品化学实验教案.docVIP

实验一 水分活度的测定 一、目的和要求 1、学习测定食品水分活度的原理和方法。 2、了解各种食品水分活度的大小，及水分活度与食品稳定性的关系。 二、原理 内插法确定食品的水分活度。食品试样分别于三种饱和盐溶液达到平衡后，以试样重量变化（毫克数）为纵坐标和水分活度值为横坐标绘图。如图1-1所示，A点表示试样与氯化镁（MgCl2.6H2O）饱和溶液达到平衡后重量减少10.0mg,B点表示试样与标准CaCl2饱和溶液达到平衡后重量增加15mg，而与NaCl饱和溶液达到平衡后试样增加6.5mg，为C点，连结三点，线段与横坐标交于D点，求得试样的水分活度值为0.64。(见图1-1) 三、材料、仪器和试剂 （一）材料：苹果、饼干 （二）仪器：康氏（Conway′s）皿、秤量瓶、电子天平、恒温箱 （三）试剂 1、氯化镁（MgCl2.6H2O）饱和溶液：aw=0.52，t=25℃（称取167g氯化镁溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物，t=25℃） 2、氯化钠饱和溶液：aw =0.76, t=25℃（称取35.7g氯化钠溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物，t=25℃） 3、硝酸钾饱和溶液：aw =0.92, t=25℃（称取13.3g硝酸钾溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物，t=25℃） 4、硫酸钾饱和溶液：aw=0.97，t=25℃ 四、操作步骤 分别吸取上述三种饱和盐溶液各10ml置于三个康氏皿的外室。样品放在硫酸纸上，用电子天平精密称取1.000g（要快），以硫酸纸包好置于康氏皿的内室，（记下硫酸纸和样品的重量）立即用康氏皿盖盖好，使之密闭。然后放入25℃恒温箱静置2～3h。取出康氏皿，迅速准确称取样品和硫酸纸的总重量，求出样品的重量变化。根据样品在不同饱和溶液环境下重量增减毫克数作图，即可求出样品的水分活度。 五、注意事项 （一）样品称量应迅速，精确度必须符合要求，否则会造成测定误差。 （二）如样品中含有水溶性挥发物则不可能准确测定其水分活度。 六、思考题 1、什么叫水分活度，其测定方法有哪些？ 2、简述水分活度与食品稳定性的关系？ 实验二 油脂过氧化值的测定 一、目的和要求 1、学习测定油脂过氧化值的原理和方法。 2、掌握滴定法的基本操作技术。 3、了解油脂在贮藏过程中过氧化值的变化趋势。 二、原理 样品溶于三氯甲烷和乙酸溶液中，加入饱和碘化钾溶液与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。 三、仪器和试剂 （1）仪器及用具 分析天平：感量0.0001g；碘量瓶：250 mL；移液管：1,10,20mL；量筒：100mL；容量瓶：100mL，1000mL；微量滴定管：10mL，最小分度值0.05 mL （2）主要试剂 ①三氯甲烷-乙酸混合溶液：三氯甲烷和乙酸按2：3（体积比）的比例混匀。 ②碘化钾饱和溶液：新配置且不得含有游离碘和碘酸盐，所用蒸馏水应为新煮沸冷却蒸馏水，并确保饱和溶液中有结晶存在。饱和溶液配好后贮于棕色瓶中，避光保存。 使用前应进行检查：在30mL三氯甲烷-乙酸混合溶液中，加入0.5mL饱和碘化钾溶液及2滴淀粉指示剂，如出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时，此碘化钾溶液不能使用，应重新配置。 ③0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601的规定配置并标定。 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取10mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至100mL，混匀（临用前配置）。 0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取20mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1000mL，混匀（临用前配置）。 ④ 1%淀粉指示剂：秤取1g可溶性淀粉，加少量蒸馏水混合，在搅拌下倾入100mL沸蒸馏水中，煮沸、搅匀、放冷备用。 四、测定 (1) 试验应在散射日光或人工光线下进行。精确称取2～3g油脂样品，置于碘量瓶中，加入三氯甲烷-乙酸混合溶液30mL，加塞摇动，使其溶解，然后加入0.5mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖并轻轻摇匀后，置于15～25℃的暗处准确反应5min（在此期间摇动碘量瓶至少3次），然后立即加入75mL蒸馏水，摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，邻近终点时（呈淡黄色）加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定，并不断用力振摇，至溶液蓝色消失为终点。（当估计的过氧化值小于6mmol/kg时，用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定；大于6mmol/kg时，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定） (2) 以同一试样进行平行测定3次。 (3) 空白试验：同时进行空白试