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维生素c及其分析.ppt
维生素C及其分析 概述 维生素C(L-抗坏血酸)有四种光学异构体,药用品为L-右旋(+)体,因为这种异构体的生物活性最强。 《中国药典》(2005年版)收载的维生素C的制剂有维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C泡腾颗粒、维生素C注射液、维生素C颗粒。 结构 主要性质 1、溶解性 水溶性维生素 在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。 主要性质 2、酸性 分子中具有连二烯醇的结构(OH-C=C-OH),使水 溶液呈酸性。 主要性质 3、还原性 连二烯醇的还原性很强,易被氧化剂(如硝酸银、亚甲蓝、三氯化铁、碘、二氯靛酚钠,等)氧化生成去氢维生素C。在碱性溶液或强酸溶液中进一步水解生成二酮古罗糖酸,最终生成苏阿糖酸和草酸。 主要性质 主要性质 4、内酯环的水解 维生素C在空气、光线、温度等条件的影响下,可促使其内酯环水解,产生黄色的糠醛。这是维生素C在放置过程中变色的主要原因。 维生素C分析 性状 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。 本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。 熔点 190~192℃ 比旋度 +20.5°~ +21.5° 鉴别 1、与氧化性试剂的反应 2、IR 鉴别 与氧化性试剂的反应 (1)方法:取本品0.2g,加水10ml溶解后,分成二等分,在一份中加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。在另一份中加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色(蓝色)即消失。 (2)原理: 检查 1、溶液的澄清度与颜色 2、炽灼残渣 不得过0.1% 3、铁 原子吸收分光光度法 4、铜 原子吸收分光光度法 5、重金属 比色法(百万分之十) 6、细菌内毒素 检查 原料药及其片剂、注射液溶液颜色检查 (1)目的:维生素C的水溶液在高于或低于pH5~6时,受空气、光线和温度影响,可使分子中的内酯环水解,并进一步发生脱羧反应而生成糠醛,糠醛聚合而呈色。本品自生产以来就存在贮存期间变色的问题,其颜色随贮存时间的延长而逐渐变深。为保证产品质量,药典规定需要控制有色杂质的限量。 检查 (2)方法:取本品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照分光光度法(附录Ⅳ B),在420nm的波长处测定吸收度,不得过0.03。 含量测定 1、方法:碘量法 2、原理: 含量测定 3、操作: (1)原料药:取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)当于8.806mg的C6H8O6。 含量测定 【讨论】 含量测定 (2)注射液:精密量取本品适量(约相当于维生素C0.2g),加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 含量测定 【讨论】 维生素C注射液含量测定中加丙酮的目的? 含量测定 4、结果计算 含量测定· 课堂练习 1、维生素C显酸性,是因为分子结构中具有( ) A、羰基 B、双键 C、氢键 D、连烯二醇 E、内酯环 2、维生素C的含量测定药典采用碘量法,此法是利用维生素C的( ) A、氧化性 B、还原性 C、酸性 D、碱性 E、溶解性 课堂练习 3、中国药典采用碘量法测定维生素C含量,测定中加稀醋酸的目的是使维生素C在酸性介质中受空气中氧的氧化作用( ) A、减慢 B、加快 C、完全 D、消失 E、不存在 4、中国药典采用碘量法测定维生素C含量,测定中用新沸过的冷水的目的是为了减少水中溶解( )对测定分析的影响 A、一氧化碳 B、二氧化碳 C、氨气 D、氮气 E、氧 课堂练习 5、测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( ) A、保持维生素C的稳定性 B、增加维生素C的溶解度 C、使反应完全 D、加快反应速度 E、消除注射液中抗氧剂的干扰 布置作业 学生工作页 * * * * 连二烯醇 内酯 * 6 5 4 1 3 2 * NaHCO3 (NaOH) 4 1 3 2 4 1 3 2 能与碳酸氢钠或稀氢氧化钠反
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