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理综28题的命题思路： 制备 物质 分离 提纯 目标 产物 纯度测定 产率计算 提高产率 性质应用 蒸发 结晶 过滤 洗涤 干燥 第28：（3）从FeCl3溶液制FeCl3?6H2O晶体的操作步骤是：加入 ？ 后、 ？ 、过滤、洗涤、干燥． 嘉兴市一模 ①步骤①中操作名称： ？ 。 第26（4）工业制备单质D的流程图如下： 嘉兴市二模 盐酸 蒸发浓缩、冷却结晶 蒸发浓缩冷却结晶 （2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O 方案1的实验步骤为： a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥 高考真题 1.蒸发结晶 知识归纳1：一、结晶方式的选择 高温性质比较稳定（不易分解、水解、被氧化）的溶质（NaCl制备） 2.蒸发浓缩、冷却结晶： 溶解度随温度变化较大的溶质（如KNO3）或含结晶水晶体或有机晶体 3．重结晶：得到高纯度的晶体 溶解度随温度变化不明显的溶质 思考题1：两种结晶何时停止加热？ —出现大量晶体停止加热 【回归课本1】称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。(《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备p89页) —溶液表面出现晶膜停止加热 蒸发结晶 蒸发浓缩、冷却结晶 （浙江.2011—28）．…制取二苯基乙二酮… （2）…下列哪些因素有利于得到较大的晶体 。 A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。 高考真题 AD 玻璃棒搅拌 加入晶种 摩擦器壁 （浙江.2010—27）制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O （1）方案1的实验步骤为： a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥①…抽滤装置…的错误是 ； 抽滤完毕或需要停止抽滤时，先 ， 然后 ； 高考真题 关闭水龙头 布氏漏斗的颈口斜面未与吸滤瓶的支管口相对 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 28（15分）．高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小组以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。 实验原理：Fe3++3OH-=Fe(OH)3 ，2 Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O实验流程： 绍兴一模： （3）实验中用到三次过滤，其中：过滤①不采用“减 压过滤”的理由是 因FeO42-有强氧化性，故在过滤③中， 可用 漏斗代替布氏漏斗。 因为氢氧化铁为胶状 沉淀，不能用减压过滤 玻璃砂漏斗 19.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 NaCl04 (aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq) 高考真题【2011.江苏】 (2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分 别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从 混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 （填操作名称） 干燥。 洗涤 蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶 过滤 混合溶液 高氯酸铵 氯化钠 热饱和高氯酸铵溶液溶液 加热蒸发 冷却结晶 趁热过滤——防止降温时高氯酸铵结晶析出而影响产率 【思考2 】为何要趁热过滤？ 或者防止降温时杂质结晶析出而影响产品纯度 （热过滤漏斗） 操作Ⅰ 操作Ⅱ 趁热过滤 减压过滤 减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀 减压过滤（也称抽滤或吸滤） 【思考题3】和普通过滤相比,减压过滤有什么优点? 普通过滤（常压过滤） 【回归课本2】（《实验化学》p89） 当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用 进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。 倾析法 归纳知识2：二、过滤的主要形式 普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法 混合溶液 加热蒸发 趁热过滤 氯化钠 热饱和的高氯酸铵溶液 减压过滤 冷却结晶 高氯酸铵 【思考4 】沉淀为什么要洗涤？ 若沉淀是产品，