纺织品甲醛测量不确定度评定报告1.docVIP

甲醛不确定度评定报告 一、编制目的： 1、给出纺织品甲醛含量的测量结果的不确定度。 2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。 3、用于评价实验室测量比对结果的质量。 二、适用范围： 按GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》方法测试的各类纺织品甲醛含量。 三、概述： 1、原理 称取定量剪碎的试样，加入一定量的水萃取液，于40℃水浴中萃取一定时间后，织物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示剂显色，用分光光度计测量其吸光度，与标准系列比较定量。 2、测量方法 按GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》方法测试。 2.1标准工作液的制备 S1:用移液枪吸取0.38ml浓标液到100ml容量瓶中，稀释到刻度，得约1500 ug/ml的甲醛标液。 S2:用移液枪吸取5.0ml S1到100 ml容量瓶中，稀释到刻度，得约75 ug/ml的甲醛标液；经标定S2浓度为75.2 ug/ml 再用移液枪分别吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中，得到标准工作液（S3）系列，甲醛浓度分别为0.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml 2.2样品制备 将样品剪碎、混匀，称取0.5000g，加入萃取液（水）V=50ml，平行测定3次。 3测定结果 3.1标准工作曲线的测定结果，见表1。 表1 标准工作曲线的测定结果 C（μg/ml） 0.0 0.30 0.75 1.50 2.25 3.00 A 0.000 0.0360 0.0864 0.1847 0.2811 0.3878 3.2样品测定结果，见表2。 表2 样品平行测试3次的结果 序号 AS C 值 （μg/ml） 甲醛含量 （μg/g） 1 0.3846 3.0372 303.7 2 0.3847 3.0375 303.8 3 0.3847 3.0381 303.8 平均 0.3847 3.0376 303.8 注：1 AS：样液的吸光度(已扣空白) 3 C值：读自工作曲线上萃取液中的甲醛浓度，μg/ml。 五、建立数学模型 F ---样品中甲醛含量，μg/g m ---样品质量 V ---样品萃取时的加水量 六、引入不确定度的因素分析 1、样品质量m 的不确定度u （m）； 2、萃取加水体积V的不确定度u（V） 3、配制标准溶液的不确定度u（C） 4、拟合工作曲线的不确定度u（A） 七、标准不确定度分量的评定 1. 样品质量m的不确定度u(m) 1.1天平的最大误差为±0.0002g，按平均分布，考虑天平称量分两次进行，一次是空盘，一次是毛重，因此： 1.2所用天平为数显式，其分辨率为0.0001，按平均分布，由分辨率产生的不确定度为： 1.3样品质量m的不确定度u（m） 2、样品萃取加水体积V的不确定度u (V) 2.1所用50 ml的量筒允许差±0.25ml，按平均分布 2.2量筒的校准温度一般为20℃，水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1，实验室室温为（20±5）℃，温度变化平均分布，则： 2.3 u(V)的合成不确定 3、配制标准溶液的不确定度u（C） 3.1 100ml的B级容量瓶的体积不确定度 3.1.1 100ml的B级容量瓶20℃时体积允差0.20ml，按平均分布 3.1.2该容量瓶的校准温度为20℃，实验室室温（20±5）℃，温度变化为平均分布，则 3.1.3该容量瓶的体积不确定度 3.2同理1.0ml、5.0ml移液枪按上计算： 3.3 标液S1的不确定度为: u（S1）= =0.29% 3.4同理得S2的不确定度为: u（S2）= =0.29% 3.5配制标液的不确定度为: u（C）==0.41% 4、拟合工作曲线的不确定度u（A） 工作曲线为一次曲线,根据最小二乘法原理,由上表可得分析物含量与吸光度有如下关系: Ci=A1*Ii+A0 式中: A1 , A0 ----------回归直线系数; Ci ----------分析物浓度, ug/ml Ii ----------测得吸光