工业分许绪论资料.ppt

* * §1.5 工业分析中的标准物质 标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料。 1、标准物质的种类 （1）按技术特性分为三类： 化学成分和纯度标准物质：如钢铁、合金、矿石、水泥和基准试剂等标准物质； * * 工程类标准物质，如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准物质。 物理化学特性标准物质，如燃烧热、pH值、高聚物分子量等标准物质； （2）按照特性值的准确度水平分 一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质，其中一级水平最高，二级次之，工作标准物质最低。 我国标准物质编号为GBW 标准物质的种类 * * 一级标准物质： GBW 06101 基准试剂碳酸钠； GBW 07210-07212 3种磷矿石成分分析标准物质； GBW 013101-13237 7种pH标准物质。 2、标准物质的制备 标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途径获取 * * （1）纯物质制备 化学气体标准物质，就是采用高纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的 （2）直接由高纯度的物质作为标准物质 （3）由生产物料中选取 如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制备方法制得标准物质。 水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作标准试样，简称标样。 标准物质的制备 * * 3、标准物质在工业分析中的作用 （1）作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。 (2）标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即基准溶液)。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出正确的分析结果。 * * （4）在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作为评价标准。 （5）采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果越准确。这是基准试剂所不及的。 标准物质的作用 （3）作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用不同方法或不同仪器进行测量时，标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。 * * 一、被测元素在试样中的存在状态 金属材料中如钢铁以单质元素表示，Fe%、Cr%；而地质部门如 铁矿石中以Fe2O3%表示;环境水样以离子形式表示，Fe3+%、Cr3+%等。 二、分析试样的聚集状态 气体：%（体积分数）；固体： %（质量分数）； 液体：g（或mg）/mL （或L） §1.6 工业分析结果的表示 * * 目前企业实验室还常用到ppm和ppb ppm表示百万分之一（1ppm=10 %），指试样量以g计，被测成分量以μg计，如：钢中含氮8.56ppm，表示1g钢中含有8.56μg氮，或含0.000856%的氮。 对气体来说，是指1L气体中含有被测成分的体积是1μL（或被测成分的质量mg/L）。 对液体溶液的质量体积浓度不能用ppm等表示，而用mg/L、μg/L等表示。 ppb表示十亿分之一（1ppm=10 %） -7 -4 三、分析结果含量范围 * * 四、分析结果的准确度应与测量方法相一致 仪器分析如分光光度分析、光谱分析等准确度可达百万分之一以上（0.0001%），结果表示可到小数点后第四位。 重量分析、容量分析的准确度为0.01%，结果表示到小数点后两位，若分析结果表示为0.00X %甚至0.000X %，则毫无意义。 * * 五、允许误差 允许误差又称允许差，它的表示方法包括公差、相对偏差、绝对差值。 公差，是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。 允许差是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限。它是主管部门为了控制分析精度而规定的依据。 1、定义 * * 标准分析法都注有允许误差，是根据特定的分析方法统计出来的，它仅反映本方法的精确度，而不适用于另一种方法。 一般工业分析只做两次平行测定，若两次平行测定的绝对偏差超出允许差（或两次平行测定的数值之差超出允许差的两倍）,称为超差，则必须重新测定。 允 许 误 差 * * 2、允许误