材料制备化学资料.ppt

* 图C是在柠檬酸的浓度为0.001摩每升得成的.从图中可知这些分支结构的形状会从叶状逐渐变成棒状，而且分枝数量大大增加.从a.b.c 图中可以看出随着溶液中柠檬的浓度减少，氧化锌的电沉积物量逐渐增加，而且形成更多的分支结构.从图D可以看出随着ZnCl2浓度的增加, * * EDS结果表明我们合成的树枝状是ZnO。 * * 这是薄膜的XRD图，从图中我们可以观察到氧化锌（002）和氧化锌（101）的峰,还观察到铜（111）和铜（200）.其中铜峰是来自于我们沉积用的CU基体.XRD结果表明获得的氧化锌结构是纤维锌矿结构。 * * 图A是树枝状结构的高倍透射图,图B是主茎的高倍透射图.结果表明树枝状和主干都是单晶和具有相同的晶格参数.电子衍身也表明所得到的产物是单晶,该晶体的分支和主干的增长优先（0002）方向。 * * 这是在0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl+0.01 M citric acid溶液下沉积得到的纳米ZnO棒状结构图.直径大概在100-150之间. * * * * * * * * * * * * * * * * 陶瓷实验流程 一. 制备工艺流程 可以归纳如下 陶瓷实验流程 1．配料 按计算结果，用药用天平准确称量，精确到小数点后2位。每份料的总量为300克。 2．研磨、造粒 将称量好的料放入快速磨内研磨，磨料时间为20～30分钟。 将磨好的料放入干净而且干燥的白瓷盘内，用喷水壶喷入少量的水，造粒。 3．陈腐 将造好的粒用塑料袋（保鲜袋）装好，密封袋口，贴上标签，存放24～48小时即可用于压制成形。 陶瓷实验流程 4．压制成形 为方便性能测试，可分别压制成条、片的试样。 条状试样，6条，3克 / 条 ，成型压力 20 ～ 30 KN . 片状试样，24片，13克 / 片（片径4 cm ），或8克 / 片（片径3 cm ），成型压力 30 ～ 40 KN 。 压制成形后立即对试样编号，用游标卡尺量尺寸并记录。 陶瓷实验流程 5．干燥 将试样放入100～105℃的烘箱中烘8～10小时（也可自然干燥2～3天）后，取出，放入干燥器。 试样冷却后，量取干燥后的尺寸并记录，计算 干燥收缩率 。 6．烧成 上述5种产品种的烧成温度基本一致，但最高烧成温度不同。 因为各地原料的成分不同，每种产品的烧成温度都有波动。需经烧成实验确定。 陶瓷实验流程 二. 烧成制度的制定 烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度。对一个特定的产品而言，制定好温度制度（建立温度与时间的关系）和控制好烧成气氛是关键。压力制度起保证前两个制度顺利实施的作用。三者之间互相协调构成一个合理的烧成制度。 烧成温度曲线的性质决定于下列因素： （1）烧成时坯体中的反应速度。坯体的组成、原料性质以及高温中发生的化学变化均影响反应的速度。 （2）坯体的厚度、大小及坯体的热传导能力。 （3）窑炉的结构、型式和热容，以及窑具的性质和装窑密度。 陶瓷实验流程 二. 烧成制度的制定 因为是在实验室进行烧成，使用硅碳棒电路或硅钼棒电炉，主要技术烧成最高温度。 最高烧成温度按下式进行计算： 陶瓷实验流程 烧成曲线的制定 根据经验公式计算出最高烧结温度后，制定烧成曲线。参考数据如下： 地砖和仿花岗岩玻化砖 T烧 = 1200～1280℃； 釉面砖 T烧 = 1200～1280℃； 低温快烧的釉面砖 T烧 = 1000～1080℃； 耐热瓷 T烧 = 1280～1320℃； 确定陶瓷烧结温度范围 三．确定烧结温度范围 用气孔率、吸水率、收缩率的数据绘制曲线图，求烧结温度范围。 陶瓷试样性能测定 四．样品性能的测定 1. 试样干燥强度的测定 2. 试样干燥线收缩 3. 试样烧结强度测定 4．试样烧成收缩率的测定 5．试样气孔率的测定 6．试样吸水率的测定 7. 体积密度测定 … … 试样干燥强度的测定 试样吸水率与气孔率的测定 确定陶瓷烧结温度范围 作图，确定坯体的烧结温度和烧结温度范围 ?