醋酸乙烯酯的乳液聚合实验讲解.docVIP

任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验科目：实验项目： 实验类别：日用化工 反应类型： 每组人数： 实验人数： 实验者： 实验学时数：?4 实验室编号： 实验室名称： 一、实验目的： 二、产品特性及用途：作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子 束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。 二、实验原理： 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。 乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间，pH值在2-6之间。 乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下： 链引发： 链增长 链终止 三、仪器 2、化学试剂：乙烯酯（）过硫酸铵（）聚乙烯醇（）磺酸钠）辛基，）碳酸氢钠（）水（）苯二甲酸二丁酯（）广泛 四、安装架好带有冷凝管温度计、三口瓶的搅拌装置，如图-1所示：为保证搅拌速度，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后，要求转动轻松自如。 图1-1 实验装置安装 2、备料：使用，将过硫酸铵溶于蒸馏水中，配成溶液。将磺酸钠蒸馏水中，配成溶液。将碳酸氢钠溶于蒸馏水中，配成溶液备用。：装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液和温度计的三口烧瓶加入聚乙烯醇。搅拌逐步升温到-95℃，待聚乙醇全部溶解后，停止加自然降温，滴入16滴OP-10，加入磺酸钠。自然至左右 聚合：控制温度在-70℃，减半乳化。 在缓慢升温到。在体系转成乳白色后，再继续，开始滴加醋酸。滴加注意控制反应温度不变。滴完，此后将剩余的溶液滴入反应体系，缓慢升温到，并在向反应体系滴加醋酸。全部单体后缓慢升温到-95℃，保温约min至单体回流液为止。 及出料：停止加热，冷却至，加入碳酸氢钠溶液，调整体系的pH到-6之间。最后苯二甲酸二丁酯搅拌冷却，即得到白色的乳液-粘合剂。 乳液的物性测试1、pH值测定：以测定乳液； 2含量测定：在培养皿中倒入左右的乳液并准确记录，与烘箱内烘烤，并称量计算干燥后的重量，测其固体百分：固含量：%=干燥后的质量3、粘度测试以-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用转子，测试温度。 、数据分析 0.50% 1% 1.50% 2% 1小组 2.6 4.9 7.3 9.72 2小组 2.42 7.25 9.65 3小组 2.5 4.83 7.26 9.69 4小组 2.48 4.89 9.68 5小组 2.53 4.84 7.33 9.7 平均数 2.506 4.865 7.285 9.688 [2015/12/5 15:11 /Graph1 (2457361)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error ------------------------------------------------------------ A 0.0945 0.02431 B 479.32 1.77561 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 0.99999 0.01985 4 0.0001 ------------------------------------------------------------ 七、注意事项： 聚乙烯醇必须完全溶解。 2滴加速度均匀。 升温不能快。 4必须蒸馏。 有麻醉性和刺激性作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎，保持通风。 6在实验时应先加引发剂，等到引发溶解后，在升温 八、思考题 聚乙烯醇在反应中的作用？ 2如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵：增稠作用，他有稳定的作用。 2.1超速沉降，透析膜透析等。