第二章 样品的采集1.pptVIP

第二章 样品的采集、制备、预处理和保存 * 一、样品的采集——采样 1、采样概念：在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性样品供分析使用。 2、采样对象：两大类 1）原料和辅助材料：了解来源、数量、品质、包装及运输情况 2）成品：了解批号、生产日期、数量、贮存条件等，再根据其存在的状态选择合适的采样方法。 * 3、样品的种类 1）检样：由整批食品的各个部分采取的少量样品。 2）原始样品：把质量相同的检样合在一起就是原始样品。 3）平均样品：原始样品经过制备成为可供分析用的样品就是平均样品。 * 4、采样意义 1）检验试样感官性质上有无变化 2）检验食品的一般成分有无缺陷 3）检验加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准规定 4）检验食品的成分中有无掺假现象 5）检验食品在生产、运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变质和腐败现象。 * 5、采样的方式 1）随机采样：对被采物质不太了解且数量大时采用 2）系统采样：了解了空间和时间变化后按一定规律采样 3）检查按代表性样品采样：特殊检查时采用 * 6、采样的方法 1）散粒状样品：双套回转取样器从每包中按上、中、下三层取出检样，组成平均样品，再按四分法取舍得到平均样品。 2）较稠的半固体样品：用采样器从上、中、下三层取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品。 3）液体样品：混合均匀，虹吸法分层取样，混匀。 4）小包装样品：连包装一起取样 5）不均匀样品：各个部分分别采样，经充分打碎混合后成为平均样品。 * 7、采样数量 1）均匀的固体样品：被检物总件数的一半开平方。 2）液体样品：16T以内取1kg；16－50T取2kg；50－200T取5kg；200 －1000T取20kg；1000T以上取50kg 鲜乳：每次取样200－500 ml 不均匀的固体样品：分别取不同部位的少量样品混合并经充分捣碎均匀后取出0.5kg * 8、采样注意事项 1）采样时要求无菌操作 2）样品需要装入预先洗净烘干的广口瓶中 3）瓶上贴好标签，标签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其它需要说明的情况 4）签封 、送检 * 二、样品的制备 定义：对采集的样品分取、粉碎及混匀等过程。 目的：保证样品十分均匀，在分析时取其中任何部分都能代表被检物的成分。 方法：粉碎法、匀浆法、溶解法、研磨法 根据样品的种类、存在状态、分析要求选择合适的方法。 制备好的样品应一式三份，供检验、复验和备查用。 * 三、样品的预处理 1、定义：把经过制备后均一的样品经过处理去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法叫做样品预处理。 2、样品预处理的原因 样品本身组成复杂，还可能的污染，故在样品检测、分析时会产生干扰。必须设法消除干扰，完整地保留和浓缩被测组分。 最简单的消除干扰方法：加入掩蔽剂 * 3、样品预处理方法 1）有机物破坏法 用于食品中无机盐或金属离子的测定 A、干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品 适用范围：除As 、Hg、Pb、Sb等外的金属元素的测定 优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，无需专人经常看管。 缺点：时间长挥发性物质的损失较大 * B、湿法氧化 强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢）分解样品 适用范围：常用于某些极易挥发散失的物质，除Hg以外，大部分金属的测定都能得到良好 结果。 优点：时间短，挥发性物质损失少，加热温度比干法灰化法低。 缺点： 试剂用量大，需专人看管。 * C、选择有机物破坏法注意原则 ①方法简便，使用试剂越少越好。 ②方法耗时越短，有机物破坏越彻底越好。 ③被测元素不因破坏有机质而损失，不影响后续的测定步骤。 * 2）蒸馏法 利用被测物质中各组分挥发性的差异不进行分离的方法。 既可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分蒸馏逸出。 常压蒸馏法：适用于被测组分受热不易分解或沸点不太高成分的分析 减压蒸馏法：适用于被测组分受热易分解或沸点太高成分的分析 水蒸汽蒸馏：用水蒸汽来加热被测物，使与水不相溶的被测组分馏出，收集馏液即可进行测定。 * 3）溶剂提取法 在任一溶液中不同的物质具有不同的溶解度。 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离的过程叫提取。 此法既可提取被测组分，也可除去干扰组分。 浸泡法——索氏提取器 溶剂萃取法——分液漏斗 * 4）磺化法和皂化法 处理油脂或含脂肪样品时常采用的方法 磺化法： 原理：油脂与浓硫酸反应生成溶于水的磺酸酯。 适用范围：有机氯农药 皂化法： 原理：油脂与碱反应生成溶于水的脂肪酸盐，从而除支油脂。 适用范围：对碱稳定的农药。 * 5）色层分离法 特点：分离效能好，分离过程就是鉴定过程。 类型：柱层析、薄层层析 柱层析：是净化抽提液中杂质最常用的方法。净化成败的关键是调整吸附剂活性及选用极