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SBWE与其它提取技术的合用 SBWE+UAE 脱脂葡萄籽中原花青素 145 ℃ 提取压力14MPa 提取时间18 min 得率为4.08% 中国中药杂志. 2010, 35 (8): 967-72 超声波换能器 SBWE+MAE 利用MAE的对水加热特性 红景天多糖的微波- 亚临界水法提取 仪器:微波消解仪、SC-60 单体消解罐、XY-I 型消解罐冷却机,上海新仪微波化学科技有限公司 最佳条件 微波功率600 W 料液比1∶30 提取时间11 min 压强1.0 MPa 红景天多糖的含量:14.01 % 食品研究与开发. 2010, 31 (2): 45-7 四、亚临界水色谱 亚临界水可作为RP-LC的流动相 水的程序升温能起到与LC梯度洗脱类似的作用。 压力阻尼调整 常规HPLC系统 GC程序升温装置 1、关于检测器 UV 水在UV低波长下吸收弱 对一般样品的检测波长能够低至190 nm FID 水在氢火焰离子化检测器 (FID)上无响应,∴可用 为HPLC 提供了一种通用型高灵敏检测器 2、关于色谱柱选择 空心毛细管柱 为GC中所采用的色谱柱,固定相为涂敷形式 更具耐热性 但柱容量小,固定液易流失 填充柱 硅胶基质固定相 ODS等 但耐热性差,固定液易流失 锆或其他金属氧化物基质固定相 具有更好的热稳定性 石墨化碳固定相 不需表面涂层或修饰 可用于分离那些因亲水性太强,在C18柱上不保留的物质 可以在200℃以上应用 但机械强度较差,不耐高压 多孔聚合物固定相 如聚苯乙烯 可直接用于反相色谱分离 不需表面涂层或修饰 有很强的疏水保留性,对亲水性较强的化合物也有足够的保留 更适合用于以水为流动相的分离体系 可以在较高的温度和较宽的pH范围内稳定使用 3、流动相的洗脱特征 温度 T↑,洗脱力增强 压力 水的极性受压力变化的影响不是很大 P↑,洗脱力增强 有机溶剂 加入:甲醇、乙腈、DMSO 可用于分离极性更小的物质 亚临界水提取及亚临界水色谱 厦门大学医学院药学系 丘鹰昆 qyk@xmu.edu.cn 丸散膏丹,傻大黑粗? 一、现代中药的传统提取技术 浸渍法 冷浸,杂质少,简便易行 费时、浸出率低 渗漉法:冷浸,杂质少 煎煮法:水提取,最传统的中药提取方法 回流提取法:最常用 动态连续提取法 实验室:索氏提取器,多用于分析 工业生产:多功能浓缩提取器 二、较新的提取技术 连续逆流萃提取 (continuous countercurrent extraction, CCE) 微波萃取 (microwave-assisted extraction, MAE) 超声提取 (ultrasound-assisted extraction, UAE) 液泛法提取 (flooding extraction, FE) 压榨提取 (press extraction, PE) 组织破碎提取法 (smashing tissue extraction, STE) 免加热提取 (heating-free extraction, HFE) 空气爆破提取 (air explosion extraction, AEE) 常温超高压提取 (ultra-high pressure extraction, UHPE) 酶法提取 (enzymatic treatment extraction, ETE) 半仿生提取 (semi-bionic extraction, SBE) 超临界流体萃取 (supercritical fluid extraction, SFE) 1、连续逆流萃提取 (CCE) 特点 使萃取剂与药材在设备内接触并呈逆向流动 任意一个截面上的传质推动力都是最大的 优点 提取速度快 收率高 无反混现象 连续运行 可结合离心、超声等技术 技术已经成熟 缺点 对药材物性形状粒度要求较高 清洗问题没有彻底解决 2、微波萃取技术 (MAE) 原理 在微波场中,吸收微波能力的差异使物质的某些区域萃取体系中的某些组分被选择性加热 从而,使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小,吸收能力相对差的萃取剂中 优点 选择性高 操作时间短 溶剂消耗量少 有效成分得率高 不产生噪音 适用于热不稳定物质 影响微波萃取效率的因素 萃取剂:之为非极性或弱极性的,如己醇、己烷等 药材含水量:吸收微波升温 3、超声提取技术 (UAE) 原理 利用超声波的空化作用加速植物有效成分的溶出 超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速要提取成分的扩散释放并与溶剂充分混合 优点 提取时间短 提出率相对较高、纯度较高 低温提取利于有效成分保护 缺点: 对容器厚薄及位置要求较高,否则影响药材浸出效果 现状:该法已用于小规模少量提取
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