酸碱催化条件下制备SiO2纳米颗粒的形貌和形成机理.pdfVIP

箱33卷增刊1 稀有金属材料与工程 V01．33，Suppl．1 RARE 2004年6J_J METALMATERIALSANDENGINEERING June2004 酸碱催化条件下制备Si02纳米颗粒的 形貌和形成机理 佘家国，赵丽，程蓓，赵修建 (武汉理上大学，湖北武汉430070) 摘要：研究了酸碱催化剂对证硅酸乙酯水解制备Si02纳米颗粒形貌的影响，详细研究和分析了碱。降催化剂下制备出 单分散的二氧化硅球形纳米粒了和在酸性催化剂下制备出具有商度缩聚的一!维网络结构的凝胶的机理。 关键词：Si02纳米颗粒；酸碱催化剂；形貌；形成机理 146．4 A 中图法分类号：TG 文献标识码： 浓氨水或盐酸，待溶液混合均匀后，再缓慢地滴加正 1 引 言 硅酸乙酯和乙醇的混合液，同时用磁力搅拌器搅拌， 具有一定尺寸大小和外观形貌的无机材料可以 滴加完后，用聚氯乙烯薄膜密封瓶口，刚开始反应液 广泛地用于制备催化剂、陶瓷、电子材料、填料及化 中各种物质的浓度和种类见表1，反应10h。随着反 妆品等，所以这一类材料的制备是新材料研究领域中 应进行，在不同的反应时问从反应液中取出少量的样 非常重要的1个方面【1，2J。相对于材料尺寸大小的控制 品测量颗粒大小和形貌。二氧化硅球形颗粒的大小、 而言，通过各种溶胶化学手段进行外观形貌的控制是 形貌和分散情况通过透射电镜(JEM．100CX II)进行 非常重要的p“J。以硅醇盐为原料采用溶胶．凝胶法制 观察和表征。 备二氧化硅，在制备过程中，催化剂的选择将直接影 3实验结果与讨论 响到溶胶粒子的形貌，在酸性条件下，制备出的溶胶 通常具有高度缩聚的三维网络结构一J；而在碱性条件 3．1酸碱催化剂对SiO：溶胶颗粒形貌的影响 下制备出的溶胶是单分散的球形二氧化硅颗粒【1…。最 TEOS可在酸或碱性条件下进行水解和缩聚反 近研究的热点就是如何通过酸、碱催化剂的选择来控 应，其最终产物是二氧化硅和水，为了分析催化剂对 制二氧化硅溶胶的形貌、结构和性能，使之广‘泛用于 TEOS水解．缩聚过程的影响，比较酸、碱催化剂对溶 涂料、覆盖剂、澄清剂和制备光子晶体【11J等，所以催 胶颗粒形貌和结构影响，在实验中采用如表1的实验 化剂影响水解．缩聚机理的研究就是1个非常莺要的 条件，溶胶的形貌如图1所示。从图中可以看出，由 问题。但到目前为止，这个影响机理还没有得到全面 酸催化TEOS水解形成的溶胶是1个高度缩聚的三维 地分析和解释。本实验拟对这个反应机理过程进行分 网络结构，而由碱催化TEOS水解形成的溶胶是单分 析和探索。 散的球形颗粒。产生如此不同的形貌是由于酸碱催化 剂影响着TEOS水解和缩聚反应的过程。 2实验 2．1实验材料 表1正硅酸乙酯的反应条件 8 Table1 Reaclionconditionsof 正硅酸乙酯(TEOS)(A．R．)，浓氨水(A