第2章,试样分解讲解.ppt

第2章 试样的分解 分解试样：是将试样中待测组分全部转变为适合于测定 的状态。 分解试样应遵循的原则： 1）试样分解必须完全。 2）防止待测组分的损失。 3）不能引入与被测组分相同的物质。 4）不能引入对待测组分测定引起干扰的物质。 5）试样分解方法应与组分测定方法相适应。 6）应选择合适器皿进行溶样。 湿法消化方法优点 湿法消化方法缺点 干法灰化方法优点 干法灰化方法缺点 一、水溶法 水是首选溶剂。 可用水作溶剂的物质种类：碱金属盐、大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐、无机氯化物等。 1、HCl 分解法 HCl具有酸性、还原性和配位性。 HCl可溶解大多数碳酸盐、金属氧化物、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物及电位位于氢以前的金属或合金等。生成的氯化物除AgCl 、Hg2Cl2 、PbCl2外，都易溶于水。 用HCl分解试样，应用玻璃、塑料、陶瓷、石英等容器，不宜使用金、铂、银等容器。 2、HNO3分解法 HNO3具有很强的酸性和氧化性，很弱的配位性。 HNO3可溶解除铂、金和一些稀有金属以外的几乎所有 金属。生成的硝酸盐大多都溶于水。但能钝化的金属（铝、 铬、铁、镓等）不能用硝酸溶解。硝酸是含硫矿石和硫 化物的良好溶剂。 HNO3因氧化性很强，而配位性很弱，常常与其它酸混合 使用。最常用的为王水（ ),可溶解大多数 金属合金、矿石等。 常用的含HNO3混酸还有： HNO3 + HF ; HNO3 + HF + HClO4 。 3、H2SO4 分解法 稀 H2SO4不具有氧化性，热浓H2SO4具有氧化性和脱水性。 H2SO4可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物、砷化 物、金属、合金、冶金工业产品等。但如试样中钙为主要成 份时，不能用H2SO4溶解。 用H2SO4的氧化性和脱水性，可分解和破坏有机物（称 消化）。还可利用H2SO4的高沸点性质，将其蒸至冒白烟以 赶走HCl、HNO3 、HF。 4、H3PO4 分解法 H3PO4是中等强度的酸，加热时生成焦磷酸和聚磷酸， 对金属离子具有很强的配位能力。 H3PO4可溶解合金钢试样和某些难溶矿样。 5、HF 酸分解法 HF 是弱酸，络合性较强，具有强的腐蚀性和毒性。 （操作时应带防护工具和在通风条件下进行）。 HF 可分解各种硅酸盐。和其它酸混合使用时可分解磷 矿石、银矿石、石英、铝矿石等。 采用HF 溶样时一般用铂器皿或聚四氟乙烯材质的容器 （溶洋温度不超过250度）。蒸发时某些组分会挥发损失。 SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O SiF4 + 2HF TiO2 + 2HF TiF4 + 2H2O 6、HClO4 分解法 HClO4是强酸，稀的HClO4无氧化性。浓的在高温下有 很强的氧化性。 浓热的HClO4可分解几乎所有的金属，生成的高氯酸盐 大多都溶于水。浓热的HClO4遇有机物易发生爆炸，应先加 HNO3破坏有机物后，再加HClO4 。 三、碱、碳酸盐和氨分解法 1、碱金属氢氧化物溶解法 铝及铝合金及某些酸性为主的两性氧化物可用稀氢氧化 物溶解；钨酸盐、钨矿石、磷酸锆等用浓氢氧化物溶解。 2、碳酸盐和氨分解法 浓碳酸盐用来分解硫酸盐。 氨具有强的络合作用，可用来分解铜、锌、镉等化合物。 第三节 干法（熔融）分解法 熔融分解法：利用酸性或碱性熔剂，在高温下与试样 发生复分解反应，生成易溶解的反应产物。一般用酸不能分 解或分解不完全的试样，常采用熔融分解法。 1、碱熔法 常用的碱性熔剂有NaCO3(熔点850℃）、K2CO3(891 ℃) NaOH ( 460 ℃) 硼砂、偏硼酸锂等。 1）用Na2CO3或K2CO3熔融 目的：把不被酸分解的硅酸盐试样，在加入熔剂熔融 后，生成能溶于水或酸的碱性氧化物。 Na2CO3是最常用的碱性熔剂。 Na2CO3价廉，易提纯。最常用 2）用NaOH 或 KOH