农化分析第二章摘要.ppt

共沸蒸馏法仪器（1）——迪恩-斯塔克(Dean-Stark)装置 蒸馏法测定水分所用的几种液体载体 载 体 载体-水恒沸溻合物 水在载体 中的溶解度 载体在水 中的溶解度 ? 适用于下列样品的水分测定 化合物 沸点 ℃ 比重 25℃ 沸点 ℃ H2O % (25℃时) g．kg-1 ? g．kg-1 ? 甲苯 ? 二甲苯 苯 庚烷 四氯乙烯 石油馏份 110 ? 约140 80.2 98.5 120.8 不定 0.866 ? 0.864 0.879 0.683 1.627 不定 84.1 ? 94.5 69.25 80.0 88.5 — 19.6 ? 40.0 8.8 12.9 17.2 — 0.05 ? 0.04 0.06 0.015 0.03 不定 0.06 ? 0.05 0.08 0.01 0.01 — 植物组织,谷类及加工品,食品,油脂,糖类,果浆,土壤等 食品,油脂,肉类,糖类,糖浆,土壤等 谷类,油脂,蛋白质,糖类,糖浆等 油料种子,油脂等 水果,食品 植物组织,谷类及加工品,食品油脂等 这几种载体中以二甲苯为最好。因为用它蒸馏时所需的时间最短，水分的回收比率较高。但二甲苯价格高，特别是沸点高，因此对热不稳定性成分较多的试样，如含较多糖分、有机酸、味精类等样品，常常选用低沸点的溶剂，多用甲苯(110℃)，却它的价格也较低廉。四氯乙烯虽不着火，但有毒。 第三节 肥料样品的采集、制备 （一 ）无机肥料样品的采集 包装化学肥料 同批号袋装化肥 小袋包装化肥 散装化学肥料 液体肥料 生产过程中取样 采样要求： 样品分成2等份，一瓶供测定用，另一瓶留作复检。 质检机构抽查样为3瓶。一瓶企业自检，一瓶供抽检单位作检验用，另一瓶供抽检单位复检用。 贴上标签并密封，标签上写明样品编号、样品名称、养分标明量、包装规格、生产厂家、批号、取样地点、取样日期、加贴封签，封签由抽查人员和企业到场代表共同签名。 袋装化肥取样袋数 槽式单管取样器 套筒式双管取样器 液体采样瓶 样品缩分器 （二）无机肥料样品的制备 小粒状(或粉状)均匀性较好的化肥 可充分混合均匀后直接称样分析，如硫酸铵、氯化铵、尿素、氯化钾、硫酸钾等。 块状肥料 击碎缩分至20g左右，研磨全部通过100目或100目以上的筛子。如钢渣磷肥、熔成磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥、结块的过磷酸钙和重过磷酸钙等。 复混肥 一般磨碎过0.5~1mm筛。较潮湿或磨碎时易吸湿的样品可过1mm筛；易吸湿、易挥发的样品（如尿素、碳铵等），可不磨、不过筛，混匀后直接进行分析。 有机肥料样品的采集与制备 采集 堆肥、厩肥、草塘泥、沤肥 人畜粪尿及沼气肥料 新鲜绿肥 制备 肥料样品水分的测定 常用的测定方法 普通烘干法。 游离水含量测定——真空烘箱法（见GB8576-88）。 游离水含量的测定——卡尔·费休法（见GB8577-88）。 不同化肥水分测定方法 测定方法 化肥的性能 化肥的种类 100~105℃烘干 性能稳定 硫酸钾，氯化钾、硝酸钾，硫酸铵、氯化铵，硝酸钠，过磷酸钙，钢渣磷肥，钙镁磷肥，磷矿粉等 卡尔·费休法 加热易分解，含结晶水，易吸潮 尿素，硝酸铵，复混肥，硝酸磷肥等 25~60℃真空干燥法 加热易分解，含结晶水，易吸潮 碳酸氢铵*，硝酸铵，硝酸铵钙，硝硫酸铵，尿素，磷酸铵，硝酸磷肥，氨化过磷酸钙，复混肥 思考题 若要测定周山森林公园的土壤肥力状况，请你制定出采样方案。 第二章 农业分析样品采集与制备 土壤样品采样的目的； 研究土壤的基本性质； 编制土壤图； 为了某种法律或法规的需要编制土壤图； 为了安全性评价。 1. 科学研究实验的误差主要来自样品的采集过程 2. 由于样品的特殊性，分析结果能否说明问题，关键在于样品的采集与制备。 采样误差 用个体（1kg左右）代表整体（1hm2左右），代表性 称样误差 样品混合的均匀程度和样品的代表性 分析误差 分析过程的随机误差、系统误差、差错 究竟有多大？ 科研试验过程的误差来源 土壤速效磷的分析结果误差比较 采样点 称样1 称样2 溶液1 溶液2 溶液1 溶液2 1 30 30 28 28 2 25 25 26 27 3 38 38 39 39 4 24 23 26 26 5 26 25 27 28 6 30 28 30 27 7 36 36 34 32 8 27 26 29 28 9 25 25 24 26 采样误差显著且难于发现、克服 称样误差相对较小，且易于发现、控制 分析误差相对较小且易于克服 如何降低采样误差？ 代表性 土壤性状的时、空变异；（自然、人为、微域差异） 一个样品只能代表一种土壤。 典