第二分析试样采集制备和常用分离富集方法.ppt

* 第二章 分析试样采集、制备和常用分离富集方法 §2.1 试样的采集 §2.2 试样的分解和测定前预处理 §2.3 常用的分离富集方法 * Analytical Chemistry * 教学要求 识别：气体、生物试样的采样方法；熔融法、干式灰化法、湿式灰化法、微波溶样法；挥发法、色谱法。 理解：采样单元、采样量、采样方式、四分法、溶解法、回收率的概念；固体、液体药物试样的采样、分解和测定前预处理。 应用：溶解法、沉淀法、萃取法。 Analytical Chemistry * 定量分析一般步骤 试样的采样 样品的分解与预处理 测定方法的选择 含量测定 分析数据记录、处理及结果计算 分析结果评价 Analytical Chemistry * 试样的采集 定义：从被检的总体物料中取得有代表性的试样的过程，称为采样（sampling）。 从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 Analytical Chemistry * 固体试样的采集 具有界限的一定数量物料，称为采样单元采样单元数n为 式中t为选定置信水平下的概率 σi各个试样单元间的标准偏差（%） E为试样中组分含量和总体物料中组分平均含量间所允许的误差。 Analytical Chemistry 试样的采集 采样单元 * 例如，当标准偏差估计值为0.10%，置信水平为95%，允许误差E为± 0.15%，测定次数在10次以上，查t值表（见书表5-3），查出t值约为则采样单元数n应为： Analytical Chemistry 试样的采集 固体试样的采集 采样单元 * Q=Kd2 Q为应采样的最低质量（kg） K为实验因数，随物质而定，其值介于0.1～0.5之间 d为试样中最大颗粒直径（mm） Analytical Chemistry 固体试样的采集 试样的采集 采样量 * 例如，有一试样，其K为0.2，最大颗粒直径为1 mm，则取样量为： Q=Kd2=0.2×12=0.2（kg）=200 g 若研细至0.15mm，则 Q=0.2×0.152=0.0045（kg）=4.5 g 最低采样量与物料颗粒大小有关，颗粒越小，采样质量越小。 Analytical Chemistry 固体试样的采集 试样的采集 采样量 * 对于组分分布比较均匀的物料，用随机取样法采样。 对于组分分布不均匀的物料，采用分层取样法。 对于不均匀的固体物料，必须进行初步处理，使数量缩减，组成均匀、颗粒细小且其组成能代表整批物料。 Analytical Chemistry 试样的采集 固体试样的采集 采样方式 * 包括破碎、过筛、混合与缩分等步骤。 破碎可用破碎机、球磨机或研钵 研磨后的试样，用一定筛子过筛，不能通过的粗颗粒应反复破碎直至全部通过为止。 在破碎过筛中，试样颗粒越来越细，需不断的进行混合和缩分。 Analytical Chemistry 固体试样的处理 试样的采集 固体试样的采集 * 缩分，常用四分法（coning and quartering），即将试样堆成圆锥形，压平成圆盘状，依对角线划“×”字，将试样分成四等分，弃去两个对角部分，把剩余的两分再粉碎再混合，继续用四分法缩分，直到符合分析要求为止。 Analytical Chemistry 四分法缩分 试样的采集 固体试样的采集 固体试样的处理 * 液体试样的采样 Analytical Chemistry 液体试样比较均匀，采样单元可少一些。当物料量比较大时，应从装物料容器不同位置和深度分别采样，再混合均匀后作为分析试样，以保证分析试样的代表性。 液体中药制剂，一般取样数量为200 mL。 封好的安瓿取样量一般为200支。 试样的采集 * 气体试样的采集 采集静态气体的试样时，可在气体容器上装一取样管，用橡皮管或吸气管与盛气体试样的容器相连接，或直接与气体分析仪相连。 采集动态气体的试样时，要注意气体在反应容器内流动的不均匀性，对此可延长气体通过采样器的时间，以取得不同部位、不同时间的平均试样。 Analytical Chemistry 试样的采集 * 生物试样的采集 生物试样的采集，要具有代表性、典型性和适时性。 对于植物试样，其采样量要求将试样处理后能满足分析之用即可。一般要求试样干重1kg，如用新鲜试样，以含水80%～90%计，则需5 kg。采样时常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位。 对于动物样品，最常见的生物样品是血液和尿液。一般为静脉采血，采样后需加肝素