食品中水分含量的测定实验重点分析.pptVIP

方便面中水分含量的测定 直接干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。 直接干燥法：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 操作步骤（固体） 取均匀样品，在研钵中研碎，过筛（20-40目）。 用纸带从干燥器中取出事先烘干至恒重的称量瓶，称取空瓶质量m0。 准确称取样品3-5g（精确至0.0001g），并使样品均匀平摊于称量瓶中，记录样品+称量瓶重量m1。 将称量瓶置烘箱第一格中间位置，瓶盖打开斜支与瓶体，101~105℃，干燥2~4h后，盖好盖，用纸带取出称量瓶，置干燥器重冷却至室温，0.5h后称重，记录样品+称量瓶重量m2。 再放入101~105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h后再称重。如此重复，至前后两次质量差不超过2mg为恒重。 ??? 水分含量计算 X=( m1-m2)/ (m1-m0)×100 式中： m1：干燥前样品和称量瓶质量，g m2：干燥后样品与称量瓶质量，g m0：称量瓶质量，g X：样品中水分含量，g/100g 思考题 1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ （1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全 （2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出 （3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重 （4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重 （5）美拉德反应；偏高。干残留物减少 （6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底 （7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重 （8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物吸水增重 2. 干燥器有什么作用？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？ 二、蒸馏法 1. 原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。 例：有关沸点： 水 - 100℃；苯 - 80.2 ℃ 水 + 苯 - 69.25 ℃ 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 2. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 3. 蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 有机溶剂的选择： 甲苯（沸点111 oC） 二甲苯（沸点140 oC） 苯（沸点69 oC） 对热不稳定的食品（易分解)，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分（高温下脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化；宜选用苯。 1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管 准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没，连接冷凝管及接受管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止读取接受管水层的体积。 4. 操作方法 5. 操作注意事项 ①要先接好冷水，且先打开冷凝水。 ②试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 ③准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 ④加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算： 水分（%）= ( V ∕W ) ×100 V—接收管内水的体积。 W—样品质量。 * *