第讲FTIR用于材料表界面分析.pptVIP

* 高分子材料现代研究方法 */73 FTIR-PAS还可以用来研究PVC的风蚀降解 （图3-79）。 CHOH -OH * 高分子材料现代研究方法 */73 共混物 PET/PBT 的结晶过程等。 图3-80 848cm-1 为结晶峰 848 cm-1 * 高分子材料现代研究方法 */73 (b) 表面取向 可以用光声光谱和偏振入射光研究拉伸PET薄膜的分子链的取向。 （图3-81和图3-82）。 P127 表3-4 二向色性比 * 高分子材料现代研究方法 */73 * 高分子材料现代研究方法 */73 (c) 表面吸附物分子排列方式 样品周围气体的极化难易程度对表面吸附物的光声光谱谱带的相对强度有明显的影响，易极化气体吸附在固体样品表面，使平行于表面的振动跃迁矩的谱带明显增强，而使与表面垂直的振动谱带减弱，从而可推导出表面吸附分子的取向。 * 高分子材料现代研究方法 */73 * 高分子材料现代研究方法 */73 (d) 光声光谱的近期发展 ——流变光声光谱： 光声光谱在高分子研究中一项有趣的发展是流变光声光谱测量。 这一方法可以用来来研究聚合物材料应力-应变关系，检测形变过程中的进行光声波。 * 高分子材料现代研究方法 */73 拉伸导致界面缺陷时，基质的；谱带便出现了。（2925cm-1） * 高分子材料现代研究方法 */73 六、几种红外光谱表面分析技术的比较 衰减内反射（ATR）、漫反射（DRS）、反射吸收（RAS）及光声光谱（PAS）都是FTIR常用的表面分析技术。 除各自适用的样品外貌有区别外，同一样品的红外光谱的谱带位置及形状也有所不同。 * 高分子材料现代研究方法 */73 另外，还有以下一些特点： 1. PAS与透射谱比较接近，且其检测深度大于ATR； 2.? DRS和ATR谱带的相对强度随波长的变化而变化 a）DRS中，波数越高，谱带增强效应越明显； b）ATR中，波数越低，谱带增强效应越明显。尤其在 2000cm-1以下，分辨率明显较高。 * 高分子材料现代研究方法 */73 * 高分子材料现代研究方法 */73 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 高分子材料现代研究方法 */73 在最近二十几年中，在红外光谱研究中出现了三种直接测定粉末样品的新方法， 1）漫反射光谱（DRS） 2）光声光谱（PAS） 3）发射光谱法 由于傅里叶变换可以提高信噪比，解决了信号强度不足的问题，因而漫反射技术已在许多领域取得了重要研究成果。 * 高分子材料现代研究方法 */73 1. 漫反射光谱法的基本原理 当一束光照射到一个不平整的固体表面时，将产生两种反射，一种是通常的镜面反射，其入射角和反射角相等； * 高分子材料现代研究方法 */73 另一种即为漫反射，指的是光照射到固体表面上以不同方向和角度进行反射、折射、散射，物质吸收其中一部分光，最后从原表面射出的光线，其方向和角度是任意的。 * 高分子材料现代研究方法 */73 图4 漫反射红外光谱法光路图 M 平面镜；P 抛物面镜；E 椭球面镜；S 样品；D 检测器 * 高分子材料现代研究方法 */73 漫反射谱的强度不能直接测定，需要以一个在该区域内没有吸收蜂的物质作基准物，通常在红外区选用的是碱金属卤化物，如 KBr。 到1978年，Griffiths 等把 FTIR 同 DRS 相结合，设计了傅里叶变换漫反射红外装置，解决了DRS 信噪比低的问题，使DRS技术向前大大跨进了一步。 * 高分子材料现代研究方法 */73 由漫反射装置图可以看出，DRS 特别适用于表面不规整、不透明的固体样品的研究，比如煤、水泥等。 吸附在氧化硅、玻璃纤维等填料表面的偶联剂的结构形态，橡胶帘线表面涂层的化学反应等，都可以用漫反射技术得出满意的结果。 * 高分子材料现代研究方法 */73 4. 漫反射光谱的应用 (a) 聚合物的氧化反应： DRS光谱法适用于难溶、难熔的表面不规整、不透明的聚合物样品的红外光谱研究，且对样品无需进行制备即可收集光谱。 可以将样品与K