高效液相色谱方法及注意事项3创新.pptVIP

（六）、峰形的解决办法 峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响，从而影响分析结果的准确性。 峰形的问题通常有两种，一种是前拖，一种是后拖。 引起峰形异常的因素很多，如色谱柱本身装填不好，强保留化合物对色谱柱的污染、填料中残留硅羟基引起的次级保留效应、柱头塌陷、柱外死体积等等，在这里单纯探讨液相方法与峰形之间的关系。 （1）峰形前拖 主要有以下3种： 第一种比较明显一些，后两种容易让人怀疑是否分开 原因及解决办法 1）、是否过载 出现平头峰，峰高超过去时2000mAU或峰很高同时前拖、后拖——可能过在载 还与化合的在某一波长处的有为收收强弱有关；如果在该波长处的吸收弱，即使高浓度下峰高不高，因此判断是否过载应该结合浓度、进样体积和峰形一起判断，通常认为峰高在100mAU比较合适 2）是否流动相溶解 不用流动相溶解的相品易产生溶剂峰和前拖 以姜黄素标准品测定为例： 样品溶剂为甲醇、流动相为乙腈： 4% 冰醋酸水溶液=48：52 原因：进针后在流动相推动下，样品溶液很快到达色谱柱，此时样品溶液未被流动相很快稀释，作为溶剂的甲醇局部浓度过大，由于甲醇洗脱能力比流动样强，因此甲醇带着部分样品提前 进入到了填料里面，而另一部分样