原子吸收光谱测量方法AAS技术方案.pptVIP

原子吸收光谱的应用 地质冶金以及材料领域 如测定岩石、矿物、钢铁、有色金属、合金、耐火材料、炉渣等样品的各种金属元素及各种杂质元素 石油化工以及轻工领域 主要用于测定石油及石油产品，各种化工产品的金属成分元素及杂质元素 生物医药以及食品、保健品的应用 主要用于测定食品、保健品中的营养元素及有害元素，测定生物医药样品中与动植物生理、病理有关的元素 原子吸收光谱的应用 农、林、牧、渔部门 主要用于测定土壤、肥料、饲料、植株及各种农、林、牧、渔产品的矿质元素及有毒元素 环境领域的应用 主要用于测定水源、大气、土壤、粉尘、垃圾、工业及生活废弃物中的有毒元素。As、Cd、Hg、Pb等 问题解答 来自原子化器的发射信号如何消除？ 在原子化器中同时存在原子吸收、原子发射信号，以及连续光谱，采用单色器可以消除一部分干扰，但不能完全消除这些背景对测定的干扰 光源调制技术 在光源后加一切光器，将光源发射光束调制成一定频率的光，另外检测器的电子系统也被调制成相同频率，只有来自光源的具有调制频率的光才能被接受放大，而原子化器中发射的未经调制的信号则不被放大，从而消除发射信号的干扰 原子化条件选择 火焰中燃烧气体由燃气与助燃气混合组成。不同种类火焰，其性质各不相同，应该根据测定需要，选择合适种类的火焰 通常使用空气-乙炔气火焰（可测30多种元素）。通过绘制吸光度-燃气、助燃气流量曲线，选出最佳的助燃气和燃气流量。 一般空气-乙炔火焰的流量在3:1到4:1之间。贫燃火焰(助燃比1:4~6)为清晰不发亮兰焰，适于不易生成氧化物的元素的测定。富燃火焰(助燃比1.2~1.5:4)发亮，还原性比较强。适合于易生成氧化物的元素的测定。 在石墨炉原子化法中，应合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间。 干燥条件直接影响分析结果的重现性。干燥温度应稍低于溶剂沸点，以防止试液飞溅，又应有较快的蒸干速度。条件选择是否得当可以用蒸馏水或者空白溶液进行检查。干燥时间可以调节，并和干燥温度相配合。 灰化阶段的作用是尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，除去基体和局外组分，减少基体对测定的干扰，它的另一个作用是减少原子化过程中的背景吸收。在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。一般来说，较低的灰化温度和较短的灰化时间有利于减少待测元素的损失。对中、高温元素，使用较高的灰化温度不易发生损失，而对低温元素，因为它较易损失，所以不能用提高灰化温度的方法来降低干扰。 * T为 * * 原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰，此外，应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。乙炔-空气火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约23000C），对大多数元素有足够的灵敏度。氢-空气火焰是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约20500C），优点是背景发射较弱，透射性能好。乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高（约29550C），而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。 * * （1）火焰类型和特性：在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰；对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气的比例。　　（2）燃烧器的高度选择：在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀，且随火焰条件而改变，因此，应调节燃烧器的高度，以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以期获得高的灵敏度。　　（3）程序升温的条件选择：在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。 * 置信度也称为可靠度，或置信水平、置信系数，即在抽样对总体参数作出估计时，由于样本的随机性，其结论总是不确定的。因