常见样品的预处理方法.pptVIP

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常见样品的预处理方法.ppt

常见样品的预处理方法 样品的预处理在色谱分析过程中为一个非常重要的环节,为了能有效的延长色谱柱的使用寿命,更好的发挥色谱仪的功能,特别对常见样品的预处理进行如下说明,本说明主要以环境样品为主。其中好多样品的预处理是通用的,不仅是在环境分析方面,在生物、地质等和能适用。 1、高F-样品 处理高F-样品装置 对于高F-样品可通过羟基磷灰石预处理柱后将其中的F-吸附掉。具体原理如下: 羟基磷灰石(也称为羟基磷酸钙)的化学结构可以表示为3Ca3(PO4)2·Ca(OH)2,其中所具有的羟基可以和离子发生交换反应。具体能和样品中的F-或Cl-形成3Ca3(PO4)2·CaF2或3Ca3(PO4)2·CaCl2的形式而从样品中吸附掉。上述装置的羟基磷灰石两端应加少许聚丙烯纤维棉,以防止将树脂漏出或在加入样品时将树脂冲起以降低处理效果。 取一定量的要处理样品(一般为1ml),加入后,再用5倍预处理床体积的去离子水冲洗并收集滤出液体,合并两份滤液后定容测定即可。 2、高Cl-样品 在实际的分析工作中,最常见的是样品中的Cl-很高而其他离子的浓度很小,特别是NO2-离子,大量的Cl-往往干扰NO2-的测定,最好的解决方法是采用UV检测器检测,但UV对其他的离子又不灵敏,采用电导检测器时就得将其中的Cl-处理掉后才能测定。 Ag-树脂的制备方法:取一定量的阳离子交换树脂,要求为80-120目的粒度,先按照阳离子交换树脂的一般处理方法处理干净,然后用酸洗转化为H型,用去离子水冲洗干净,再按上面的方式装柱,用4%的AgNO3淋洗至Ag+穿过(用Cl-检验),用去离子水冲洗至没有NO3-离子为准。 使用方法:取一定量的待处理样品,(根据树脂床的体积确定,一般在内径1cm高度为1cm的树脂床体积上采用1ml样品,树脂床体积太大处理样品速度太慢)加入,用5倍树脂床体积的去离子水冲洗后收集滤液,定容后测定。 3、高F-、高Cl-样品 对于同时含有很多氟离子和氯离子的样品,可采用同时通过羟基磷灰石和银树脂预处理柱的方法,将其中的多余离子处理掉后测定,上面的示意图即为处理此种样品的简易装置。 4、高SO42-样品 对于高SO42-样品,可采用三种方法处理,第一采用两根分离柱进行分离,不过这种方法将使分析时间变的很长;第二采用滴加Ba(OH)2沉淀的方法处理;第三采用Ba-树脂处理。 5、高Fe(CN)64-样品 用亚铁处理含CN-废水可以消除和降低CN-的毒性,其中含有大量Fe(CN)64-离子,是一种体积较大且容易极化的离子基团,再加上其电荷数高,和树脂的亲和力过强不易洗脱,要测定其中的离子必须前处理。因为Fe(CN)64-和Cu2+可形成Cu2Fe(CN)6沉淀物,故可采用合成Cu-树脂的方法进行预处理,如果采用直接滴加Cu2+的方法,容易带入其他的阴离子污染,如采用CuSO4或CuCl2,容易引入SO42-或Cl-等阴离子,测定其中的阴离子时致使定量不准确。Cu-树脂的合成方法同Ag-树脂一样,即先将阳离子交换树脂处理成H型后装柱,然后可以采用0.1M的可溶性铜盐进行淋洗使Cu2+穿过,再用去离子水冲洗干净至没有阴离子为止。 6、高Cu2+或高Ni2+样品 对于一般的单纯的过渡金属阳离子样品,可先采用NH3·H2O沉淀后再取上层清液通过阳离子交换树脂的方式来处理: 7、工业循环冷却水的预处理 测定工业循环冷却水中的阴离子可采用下面的三步方法处理: 8、简易氧瓶燃烧法处理样品 氧瓶燃烧法是一种很有用途的预处理方法,特别是处理有机样品,可以最大限度的消除有机物对色谱柱的影响。下面以处理柠檬酸离子交换溶液为例说明。 9、含油性水的前处理 含有油性的水若测定其中的离子成分,主要的预处理是将其中的油去除。对于含油较少的样品可将样品直接通过吸附树脂或ODS树脂进行吸附后即可进样分析;如果水样中含油较多,可先用CH3Cl—活性炭萃取吸附的方法进行预处理,后用吸附树脂或ODS树脂吸附后进样分析。 10、水蒸气蒸馏—气提法处理工业污水 如果要测定工业污水中的容易气化的阴离子成分,如F-、Cl-、NO3-等,还可采用水蒸气蒸馏-气提法进行预处理: 11、电炉灼烧法处理固体样品 固体样品一般的处理原则是:粉碎后用水或淋洗液提

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