作業環境測定-千葉県環境計量協会は.docVIP

（４）　作業環境測定　～酸化プロピレン測定条件の検討～ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 株式会社　住化分析センター 山本　一成 はじめに 今回の改正内容の概要（酸化プロピレン）について以下に記載する。 　(1)名称等を表示すべき有害物として追加(重量0.1％以上含有) (2)特定化学物質に追加 　①作業主任者の選任 　②作業環境測定の実施 　③特殊健康診断の実施 (3)特化則に規定する特定第2類物質に指定 　①発散抑制措置等 　②漏えい防止のための措置等 2.　検討の目的?概要 これまで当社では酸化プロピレンについて直接捕集-ガスクロマトグラフ法を用いていたが、今回示された試験方法では固体捕集－ガスクロマトグラフ法が示されている。使用するGCカラムによっては、固体捕集剤からの対象物質溶出に用いる二硫化炭素、あるいは共存成分としてのアセトンとの分離が良くないので注意が必要である。今回種々のカラムを用いてその分離性能を評価した結果を報告する。 3. 対象物質の基本特性等 　定量対象成分である酸化プロピレンについて、基本的な情報及び特性を表1に記載する。 表1　酸化プロピレンの基本情報 物質名 酸化プロピレン 別名 メチルオキシラン、プロピレンオキシド、プロペンオキシド、1,2-エポキシプロパン CAS番号 75-56-9 分子式 C3H6O 分子量 58.1 構造式 融点 -112.13(℃) 1) 沸点 34.23(℃) 2) 4.　試験方法 に 試験フローチャート 今回評価に用いたカラムは以下の表2に示すAからEの5種である。また、分離性の評価に用いた昇温条件を表3に記載する。 表2　評価に用いたカラムの仕様及び特徴 カラム メーカー Length (m) I.D. (mm) Film (μm) 最高使用 温度(℃) 液相 A A社 30 0.32 1 325 (5%-Phenyl)-Methylpolysiloxane；微極性 B A社 60 0.25 0.25 325 (5%-Phenyl)-Methylpolysiloxane；微極性 C A社 30 0.32 0.5 325 100%Dimethylpolysiloxane；無極性 D G社 25 0.32 10 290 Styrene-divinylbenzene polymer；微極性 PLOTカラム E S社 30 0.25 0.2 270 Non-bonded; proprietary；高極性 イオン液体液相 表3　評価に用いた昇温条件（例） カラム カラム温度 INJ温度 (℃) DET温度 (℃) キャリアガス流量 (mL/min) A 40℃(6min)-50℃/min-250℃ 190 255 1.85 B 35℃(5min)-10℃/min-100℃ 200 250 1.82 D 40℃ 250 250 1.31 5.　試験結果 5.1 無極性～微極性キャピラリーカラムによる分離 GC測定カラムとして広く用いられている5%-フェニル-メチルポリシロキサンを液相としたキャピラリーカラムAを用いたGC-FID測定結果を図2に示す。酸化プロピレンと二硫化炭素の分離はできているが、酸化プロピレンと同じ位置にアセトンが検出確認され 図　5%-フェニル-メチルポリシロキサンを液相としたキャピラリーカラムで、厚みが異なるもの、Cカラムは100％ジメチルポリシロキサンの液相で無極性タイプのカラムである。それぞれの測定結果を図3、図4に示す。これらを用いた場合でもアセトン及び二硫化炭素との分離は十分に得られなかった。 図　 図　 　DカラムはPLOT（Porous Layer Tubular Columns；多孔質層開管カラム）であり、通常のキャピラリーカラムと違い個体をカラム内壁に保持させたもので、極性化合物の溶出に良好な特性を持っており、アセトンやニ硫化炭素と分離して良好なピーク形状を得ることが可能であった。 図　 図　まとめ を用い条件を精査し 第24回環境測定技術事例発表会　　　千葉県環境計量協会 アセトン GC-FID測定 二硫化炭素脱着 試料サンプリング 合成樹脂製の球状活性炭 二硫化炭素 酸化プロピレン 二硫化炭素 アセトン 酸化プロピレン アセトン 酸化プロピレン 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 minute mV 15 10 5 0 minute mV 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 minute mV 10 5 0 minute mV 8 6 4 2 0 minute mV 二