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第一种制法常见：在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。 将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重，约1.5g，测熔点133－135℃。 取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中，加入1－2滴1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。 为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于少量（2－3ml）乙酸乙酯中，溶解时应在水浴上小心加热，如有不溶物出现，可用预热过的小漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，即可析出晶体。如不析出晶体，可在水浴上稍加热浓缩，然后将溶液置于冰水中冷却，并用玻璃棒磨擦瓶壁，结晶后，抽滤析出的晶体，干燥后再测熔点，应为135－136℃。 第二种制法 （1） 将1.0g（7mmol）水杨酸、25 mg氢氧化钠和1.4ml（14mmol)乙酸酐，摇匀。置于干燥的25mL锥形瓶中。 （2）加入沸石，放入微波炉中，在微波功率495W下，微 波辐射20s实验7-2 阿斯匹林的制备 实验目的： 1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下： M=138.12 M=102.09 M=180.15 引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。 副反应有： —COOH —COOH —C—O— + —OH —OH —OH 水杨酰水杨酸 —COOH HO— —COO— + 乙酰水杨酰水杨酸 制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。 本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。 利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。 三、实验试剂 水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl3 。 四、实验仪器 150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。 五、实验步骤及注意事项 实验步骤 实验注意事项、实验改进 一．乙酰水杨酸制备 （1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）-15min[2] 水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。 （2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。 加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。 （3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。 （1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。 浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-1