第4节 气相色谱仪、检测器.pptVIP

第四节 气相色谱仪 二. 进样系统 ： 自动进样器 四、检测系统（见后）五、数据处理系统 记录仪、积分仪、数据处理机 色谱工作站：控制实验条件；进行数据处理 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的 浓度转变为电信号的装置。 一、气相色谱检测器分类 二、常用检测器的特点和检测原理 三、检测器的性能指标 一、气相色谱检测器分类：按检测原理分 浓度型检测器：响应值与组分的浓度成正比 （TCD、ECD） 特点：当进样量一定时，峰面积与流速成反比；峰高不随流速改变。 质量型检测器：响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比（FID、FPD、NPD） 峰面积与载气流速无关，峰高与载气流速成正比 二、检测器的性能指标 1、噪音、漂移 2、灵敏度 （S） 3、检测限（detectability, D） 1、噪音、漂移 基线噪声：在未进样时，检测器的信号的波动。 基线漂移：基线在某段时间内，信号增大或减小的现象。 2、灵敏度 S : 3、最低检测限（最小检测量）： 三、常用检测器的特点和检测原理 （一）热导检测器（TCD） （二）氢焰离子化检测器（FID） （三）电子捕获检测器（ECD） （四）氮磷检测器（NPD） （五）火焰光度检测器（FPD） （一）热导检测器（thermal conductivity detector,TCD ） 浓度型通用检测器 原理： 基于载气和样品的导热系数的差异，并用惠斯登电桥检测。 检测器结构： 如图7-14所示。它由一个金属块和装在通气室中的热敏元件组成，热敏元件是具有较大温度系数的金属丝（如铂丝、铼钨丝），TCD一般有四个通气室（图7-14只画出两个），各通气室中的金属丝的电阻完全相同。 惠斯登电桥： 如图7-15所示，将四支热丝组成一个惠斯登电桥，往A室通纯载气，往B室通含样品的载气。由于A、C室和B、D室的电阻变化造成惠斯登电桥的不平衡，从而有输出电压，电压（或电流）的大小与样品的浓度成正比 优点： 1）通用型，应用广泛 2）结构简单 3）稳定性好 4）线性范围宽 缺点：灵敏度较低 （因大多数组分与载气热导率差别不大） （二）、氢火焰离子化检测器（flame ionization detector, FID） 质量型检测器 1、测定依据 利用含碳有机物在氢焰作用下电离成离子流，根据离子流的浓度来检测。 2、测定原理及结构 工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（10-12 A）。 （2）结构 特点：有多路气体 载气 燃气（H2） 助燃气（空气） （3）原理 无组分时：氢焰产生10-12～ 10-11 A的弱电流(本底)； 有组分时，电流增加(10-7 A) ，且增加量与组分量有关； 3、使用注意事项 为质量型检测器 所以峰高与流速有关（成正比），若以峰高定量则须使载气恒速。 专属型检测器，只能测含 C 有机物 灵敏度高（ TCD） 响应快 线性范围宽 H2 :空气 = 1:5～1:10 （N2 多为载气 N2 : H2 = 1:1～1:1.5） 无机组分在该检测器上不出峰： H2S，H2O，SO2等 对含卤素、硫、氮、共轭双键、甾族化合物有很高的响应值，对烷烃、烯烃、炔烃等响应值低。 线性范围窄 响应易受操作条件影响，重现性较差 （四）火焰光度检测器（flame photometric detector ,FPD） FPD对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。因此，也称硫磷检测器。主要用于SO2、H2S、石油精馏物的含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物分析等。 FPD结构： 喷嘴+滤光片+光电管。 原理： 待测物在低温 H2-Air 焰中燃烧产生S、P 化合物的分解产物并发射特征分子光谱（526、394nm）。 测量光谱的强度则可进行定量分析。 * * 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统 检测器 进样器 色谱柱 GAS 气源 柱温箱 数据处理 一. 气路系统 包括气源、净化器和载气流速控制； 气源:高压钢瓶或气体发生器。 常用的载气有：H2、N2、He；纯度99.99%以上。 杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱有影响，严重的会污染检测器。 净化器：去除水、有机物等杂质； 载气流速控制：压力表