化学实验剖析.ppt

分析化学实验 实验内容 分析天平称量练习…………………………………………………………..3 滴定分析基本操作练习……………………………………………………..40 食用白醋中醋酸含量的测定………………………………………………..66 混合碱的分析测定（双指示剂法）………………………………………..78 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）…………………………………..97 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定………………………………..111 水的硬度测定……………………………………………………………….123 过氧化氢含量的测定（KMnO4法）………………………………………134 铁矿石中铁含量的测定（K2Cr2O7无汞定铁法）………………………..144 铝合金中铝含量的测定 ……………………………………………………159 铜合金中铜含量的测定 ……………………………………………………171 食盐中含氯量的测定（Mohr法）………………………………………...183 钡盐中钡含量的测定 ………………………………………………………195 邻二氮菲吸光光度法测定微量铁………………………………………….205 综合性与设计性实验 ………………………………………………………216 分析化学实验 分析天平称量练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 了解分析天平的构造及其使用方法； 通过称量练习掌握分析天平、砝码的正确用法； 学会用直接法和差减法称取试样。 二、实验原理 3.基本构造（以半机械天平为例） 重要部件，起平衡和承载物体的作用。 梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙 刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作 为支点（图B点）；另外两个与支点刀等距离地分别 安装在梁的左右两端，称为边刀，刀口向上。这三个刀 口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀 锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。 (2)指针和标尺：指针固定在天平梁中央，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。 (3)平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节天平的零点。 (4)支柱、水平泡和托叶：支柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板，与梁中央的玛瑙刀口接触。 (5)吊耳和天平盘：吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平板，与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。 (6)空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。 三、试剂及仪器 试剂：样品（如石灰石粉未） 仪器： 称量瓶：50mL小烧杯，烘干待用。 （五）称量方法 1.直接称量法 2.固定质量称量法 3.差减称量法 3.差减称量法 （1）称量原理： 试样质量由两次称量的质量差求得。 （2）称量方法： 所称样品的质量用Δw表示。 称3份，质量在 0.4～0.5g之间的样品 ①在台秤上粗称称量瓶的质量。（35.3g） ②根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品（仍在台秤上）（37.3g） ③将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分析天平，称出其准确质量w1 。（37.3875g） ④从称量瓶向烧杯中倾倒药品，同时，将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。（36.98） ⑤打开天平，判断倾出样品的多少。 ⑥称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量w2。（第一份样品称量完毕） ⑦再次倾倒药品，相同方法称出w3、w4。 ⑧计算3份样品的质量。 如何判断倾出药品的多少： 倾出药品，将分析天平的砝码减少所 需试样质量的最小值。 称量瓶的拿法 从称量瓶中敲出试样的方法 注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶，以减少称量误差。 五、注意事项 1.凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使天平处于休止状态。 2.在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时，天平必须完全开启。 3.调节零点、读数时，两侧门必须关闭。 4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。 5.天平的前门不需打开，只需推动侧门。 6.称量时，左右手配合工作，一手操作升降枢，一手转动指数盘。 7.称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，等待