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本月与年前复合电极测不同浓度铀 石墨烯修饰电极测铀 不同电极对比 Questions and Solutions 1、硫酸介质不够“温和”: (1) 改变BCB聚合底液[1] ,新PBCB膜探索测铀 (2)改变介质-考虑醋酸缓冲溶液[2] 、碳酸钠[3] 2、复合膜不够“强”: Pre-treated GCE:酸/碱+电位CV扫描,Plasma [4] PBCB/GCE制备 金相砂纸+Al2O3打磨抛光+超声清洗,铁氰化钾溶液检测稳定性,得到新鲜可用GCE后,在0.5M H2SO4 在0.5~1.5V电位范围内以50mV/s 扫速CV扫描8圈。 聚合底液:BCB (0.5 mM)+H2SO4(0.1 M) 引发:0.8~1.8V 12圈 聚合:-0.8~0.8V 15圈 扫速:50mV/s 醋酸钠介质测铀探讨 工作电极:GCE/modified GCE 实验方法:CV CV参数:扫速 50mV/s 扫描范围 -1.2~0.2V 介质:0.1M (pH 4.5)醋酸缓冲溶液 铀标配制 10mg/ml醋酸铀酰的制备: 称取0.5896 g U3O8于烧杯中,王水(4.5ml 浓HCl+1.5ml 浓HNO3)溶解,慢慢加热至完全溶解,滴加一定量醋酸以去除铀标液中硝酸与盐酸,加热搅拌至硝酸与盐酸除尽,再定容至50ml中(控制醋酸介质浓度为1M),便制得10mg/ml的醋酸铀标。 1M pH 4.5醋酸缓冲溶液的配制[1] 称取18g 醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,加水稀释至1L. 同理可配制系列pH醋酸缓冲溶液 * Mang Ding 2015.03.26 Work Progress 东华理工大学化学生物与材料科学学院 Faculty of Biology, Chemistry and Material Science, East China Institute of Technology 图1 图2 图3 [4] 邱介山. 新型炭材料, 2001, 16, 58-63. [3] Sharma, M. K.Radiochimica Acta, 2011, 99, 555-562. [1] Ghilane, J. Anal Chem, 2013, 85, 11593-11601. [2] Yantasee, W. Electroanalysis, 2004, 16, 870-873. [1]2010版中国药典附录第176页 醋酸缓冲溶液 * Acknowledgements Thank you!
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