《电化学测铀-实验计划》.ppt

仪器与试剂 仪器：CHI 660D 电化学工作站 三电极系统：玻碳电极（GCE) 工作电极；铂片 为辅助电极；饱和甘汞电极（SCE)为参比电极; 扫描电子显微镜（SEM)；超声波清洗器 ；酸度计 试剂：石墨烯（Graphene），灿烂甲酚蓝（BCB)，铀标液（10mg/mL),H2SO4溶液(1mol/L)。实验中所用的试剂都为分析纯，所用的水都为二次水 修饰电极的制备 裸玻碳电极的预处理 将玻碳电极用金相砂纸逐级抛光，再用Al2O3粉浆在麂皮上抛光至镜面，抛光后依次于二次水,1:1乙醇、1:1硝酸和二次水中超声清洗5～8min) Graphene/GCE制备 取10μL石墨烯分散液滴涂于预处理的玻碳电极表面上，在红外灯下烘干，制得Graphene/GCE。 PBCB/GCE、Graphene/PBCB/GCE制备 将预处理玻碳电极置于聚合底液（0.2M NaNO3+0.5mM BCB+0.1M PBS）中，在电位0.8~1.8V，扫速为50mV/s，循环扫描12圈后，在电位-0.8~0.8V内CV扫描15圈，便制得PBCB/GCE。 Graphene/GCE进行同样的操作制Graphene/PBCB/GCE。 修饰膜的SEM表征 用扫描电子显微镜（SEM)分别观察 Graphene/GCE; PBCB/GCE; Graphene/PBCB/GCE;的形貌图，相互之间进行对比，观察其形貌图的差别。 电化学阻抗(EIS) GCE; Graphene/GCE和PBCB/GCE Graphene/PBCB/GCE分别放入10mMK3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]的0.1MKCl溶液中进行法拉第阻抗实验，得到电阻抗谱图，记录不同电极的Rct值，进行对比。 pH的影响 用CV法探讨Graphene/PBCB/GCE复合膜在不同pH值 （pH2.0～pH8.0）体系的电化学响应行为，记录不同pH值下膜氧化还原峰电位，以pH为横坐标，峰电位为纵坐标作图，得到曲线斜率可以得到电极反应中电子质子数之比。 铀在不同电极上的循环伏安图 在电位为0～-0.8V，扫速为10mV/s的条件下，用循环伏安法探讨1mg/mL铀液的1M H2SO4溶液在不同电极上的响应。 重现性及稳定性 重现性：在1mg/mL铀液的1M H2SO4溶液中，用Graphene/PBCB/GCE连续测定十次，计算所得峰电流的标准偏差，判断复合修饰电极的重现性 稳定性：Graphene/PBCB/GCE于PH=7的PBS溶液中室温放置10天，比较该复合修饰电极与新制备的复合修饰电极对1mg/mL铀液的1M H2SO4溶液的响应电流，判断该复合修饰电极的稳定性 不同浓度铀液 * * 电化学测铀-实验计划 况苏武 石墨烯-聚灿烂甲酚蓝修饰玻碳电极对铀的电化学研究 扫速的影响 扫速5mV/s ～ 3000mV/s，探讨复合修饰电极在空白缓冲溶液中的循环伏安响应，观察并记录峰电流值的变化，以扫速值的平方根值为橫坐标，对应的峰电流值为纵坐标作图。 铀浓度的影响 1M的H2SO4溶液中，扫速为10mV/s，在0～-0.8V电位范围内，逐渐加入不同量的铀液（10mg/mL），分别用CV或者DPV法探讨不同浓度的铀液在Graphene/PBCB/GCE复合修饰电极响应行为，记录峰电流值随铀浓度的变化。以铀的浓度值为横坐标，对应的峰电流值为纵坐标作图，得到线性关系，确定铀线性范围与检测限。 对比实验 *