《纳米铜石墨烯修饰电极用于离子交换色谱测定五种单糖》.ppt

纳米铜/石墨烯修饰电极用于离子交换色谱测定五种单糖 王凤丽 汪凤梅 习玲玲 朱作艺 黄忠平 朱岩 浙江大学西溪校区化学系，杭州 310028) ( 浙江大学医学院附属妇产科医院，杭州 310006 摘要 把纳米铜和石墨烯修饰在玻碳电极表面， 制备了纳米铜/石墨烯复合修饰电极 采用电化学方法， 在1.5 ～ 0 V 的循环扫描电位条件下， 氧化石墨烯( GO) 和 Cu2 +同时在玻碳电极上被电化学还原， 形成石墨烯( Gr) 和纳米铜( CuNPs) 复合膜 所制备的修饰电极对葡萄糖等单糖化合物具有较高的电催化活性， 且电极稳定性和重现性均良好 将此修饰电极作为电化学检测器， 与高效阴离子交换色谱联用， 分离测定了 5 种单糖化合物( 岩藻糖 阿拉伯糖 半乳糖 葡萄糖和甘露糖) 结果表明， 岩藻糖和阿拉伯糖的线性范围为 0.1 ～100 mg /L， 半乳糖 葡萄糖和甘露糖的线性范围为 0.5 ～ 100 mg /L， 5 种单糖化合物的线性相关系数均大于0． 998， 相对标准偏差 ＲSD( n = 6) 为1.9% ～ 2.5%， 检出限在0.02 ～ 0.10 mg /L 之间; 将此方法用于测定样品桑黄粗多糖的单糖组成， 测得5 种单糖的回收率为84.8% ～ 94.5%， 准确度和精密度均较好 仪器和试剂 CHI832a 电化学分析仪( 美国 CHI 公司); 三电极系统: 工作电极为玻碳电极或者石墨烯/纳米铜复合修饰电极( 直径 2 mm)，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂丝电极 ICS- 2000 离子色谱仪( 戴安Dionex 公司)， 包括色谱柱分离柱 CarboPac PA10( 50 mm × 4 mm) 和保护柱 CarboPac PA10( 50 mm ×4 mm) ED50A 电化学检测器( 玻碳电极); 电热恒温水浴锅 修饰电极的制备 将裸玻碳电极( GCE) 依次用0.3 和0.05 m Al2 O3粉末在鹿皮上打磨，抛 光至镜面 用无水乙醇蒸馏水超声清洗各5 min 1 石墨烯修饰电极( Gr /GCE) 的制备 以玻碳电极为工作电极， 铂丝电极为辅助电极， 饱和甘汞电极为参比电极， 在含0．25 g /L GO 的0． 1 mol /L NaSO4 溶液中， 在 1.5～ 0.0 V 之间以0.02 V/ s 的扫速循环扫描10 圈， 取出并用二次蒸馏水洗净后晾干，再在0．1 mol /L NaOH 溶液中， 于 0.2 ～ 0.8 V 之间循环扫描20 圈，即得碱处理的 Gr /GCE 2 纳米铜修饰电极( CuNPs /GCE) 的制备 以预处理后的玻碳电极为工作电极的三电极系统放入含0．01 mol /L CuSO4 和0． 1 mol /L NaSO4 混合溶液中， 在 1.5 ～ 0.0 V 之间以0.02 V/ s 的扫速循环扫描10 圈， 取出并用二次蒸馏水洗净后晾干， 再在0.1 mol /L NaOH 溶液中， 于 0. 2 ～ 0.8 V 之间循环扫描20圈， 即得碱处理的 CuNPs /GCE 3 纳米铜/石墨烯复合修饰电极( CuNPs- Gr /GCE) 的制备 将预处理后的玻碳电极为工作电极的三电极系统放入0.01 mol /L CuSO4 和0.25 mg /L GO 的0.1 mol /L NaSO4 溶液中， 在 1.5 ～ 0.0 V 之间以0.02 V/ s 的扫速循环扫描10 圈， 取出并用二次蒸馏水洗净后晾干， 再在1.0 mol /L NaOH 溶液中， 于 0.2～ 0.8 V 之间循环扫描20 圈， 即得碱处理的 CuNPs-Gr/GCE