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石墨烯/聚灿烂甲酚蓝修饰电极在醋酸缓冲溶液中对铀的电化学研究 ——赵梦婷 2015.05.05 背景 铀,在元素周期表中属于ⅢB族锕系,原子符号U,原子序数92,原子量238.0289。铀属于放射性元素,其中天然放射性元素只有3中,分别为92234U、92235U以及92238U。 铀对人体的危害主要表现在化学毒性和放射性毒性上。化学毒性主要是基于重金属毒性,肾是主要受损器官,造成呼吸疾病、皮肤疾病、神经功能紊乱、免疫力下降以及生殖发育障碍等。放射性毒性主要是基于铀衰变伴随着α、β、γ射线, 内照射(α射线)使细胞凋亡机制活化,无法修复的细胞将通过凋亡途径死亡,同时铀还会诱发肺、骨和肾的恶性肿瘤。 现在检测铀的方法有光度法、荧光法、原子光谱法、质谱法以及电化学法等。 试剂与仪器 试剂:铀标准溶液(10mg/mL)、石墨烯、灿烂甲酚蓝、铁氰化钾、抗坏血酸、醋酸缓冲溶液(0.5mol/L,pH5.0)等。实验中所用试剂均为分析纯,所用水均为二次水。 仪器:CHI660D电化学工作站、三电极系统(工作电极为玻碳电极、参比电极为饱和甘汞电极、对电极为铂网电极)、扫描电子显微镜SEM、超声波清洗器、pH计、微量进样器等。 修饰电极制备 GR/PBCB/GCE的制备 ①硫酸活化 物质:0.5M的H2SO4 电位范围: -0.5~1.5V 扫速:60mV/s 圈数:8圈 ②石墨烯修饰 取10μL石墨烯分散液在红外灯照射下滴涂到玻碳电极上 ③引发 物质:0.2M NaNO3+0.5M BCB+0.1M PBS(pH7.0) 电位范围:0.8~1.8V 扫速:50mV/s 圈数:12 ④聚合 物质: 0.2M NaNO3+0.5M BCB+0.1M PBS(pH7.0) 电位范围:-0.8~0.8V 扫速:50mV/s 圈数:15 采用相同的操作制备GR/GCE、PBCB/GCE 不同电极的对比 扫速的影响 铀标准溶液浓度的影响 重现性 * 图1 二步法制备复合膜 图2 100μg/mL的铀标准溶液在GCE、GR/GCE、PBCB/GCE、GR/PBCB/GCE上的循环伏安图 图3 GR/PBCB修饰电极在pH7.0PBS中不同扫速的循环伏安图。 图4 GR/PBCB修饰电极不同浓度的循环伏安图 *
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