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仪器分析方法INSTRUMENTAL METHODS OF ANALYSIS 中心实验室：罗文鸿 博士 第一章：绪 论 一、定义、应用、发展 二、仪器分析方法的分类 三、几个重要术语 四、分析方法的确定与执行 五、分析仪器的构成与功能 六、一些重要参考文献 一、仪器分析方法的定义、应用、发展 分析化学 ---- 是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。是解决物质体系构成的关键。 分析化学可分为化学分析法与仪器分析法。 化学分析法 ---- 以物质的化学反应为基础的分析方法。分为重量法与滴定法。滴定法又包括：酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定法等。 仪器分析 ---- 以物质的物理性质和化学性质为基础的分析方法。也称为物理化学分析方法。由于这类方法都需要较特殊的仪器，故一般又称为仪器分析。 仪器分析法的应用范围 ---- 其应用范围几乎涉及所有领域。包括当代科学领域所谓的“四大理论”， 即：1）天体、2）地球、3）生命、4）人类起源和演化。 人类社会所面临的五大危机，即：1）资源、2）能源、3）人口、4）粮食、5）环境。这些问题的解决，都离不开分析化学。 在生命科学、生物工程及生物医学中的应用---- 糖类、蛋白质、脂肪、DNA、RNA、酶、维生素、生物碱、抗原、抗体、激素、激素受体等重要化合物的组成、结构、生物活性及免疫性能等的确定，分析化学都起着决定性作用。 药物分析在药物成分含量、药物作用机制、药物代谢与分解、药物动力学、疾病诊断及滥用药物等的研究中，是不可缺少的手段。 近年来，微量元素及其形态对人体保健、疾病和免疫作用的研究日益深入。研究微量元素的必要性与毒性、微量元素间的相互作用及其对机体的影响乃是分析化学的一项艰巨任务。 分析化学的发展 ---- 分析化学的发展涉及到很多学科的理论和发展。诸如：溶液反应、化学平衡、界面、胶束介质、固定化、吸附与解吸、萃取、免疫学、色谱学、光谱学、电化学、传感器、联用技术、专家系统、过程控制、图象检测、化学操作机器人、自动化及化学计量学等等。分析化学的发展可分为三次变革。 第一次变革 ---- 上世纪初，由于分析化学的基础理论，特别是物理化学的基本概念如溶液理论，即：酸碱平衡、配合（络合）平衡、氧化还原平衡、沉淀平衡的发展，使分析化学从一种技术演变成一门科学。 第二次变革 ---- 在二次大战前后，由于物理学和电子学的发展，改变了经典的以化学分析为主局面，使仪器分析获得蓬勃发展。 第三次变革 ---- 目前，分析化学正处在第三次变革的时期。生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求，生物学、信息科学、计算机技术的引入，使分析化学进入了一个崭新的境界。 第三次变革的特点 ---- 从手段上看，是综合声、光、电、热、和磁等物理现象，结合数学、计算机科学及生物学等学科的最新发展对物质进行纵深分析的科学；从解决任务上看，已不只限于测定物质的组成及含量，而要对物质的形态、结构、微区、薄层及化学和生物活性等作出实时、无损和在线监测等分析及过程控制。 分析化学的发展趋势 提高灵敏度 解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性 扩展时空多维信息 微型化及微环境的表征与测定 形态、状态分析及表征 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 非破坏性检测与遥测 自动化与智能化 二、仪器分析方法的分类 光谱分析法 电化学分析法 色谱分析法 热分析法 质谱分析法 动力学分析法 其它方法 光谱分析法 ---- 根据物质所发射的辐射能或物质与辐射能相互作用的关系而建立起来的方法。 光谱分析法包括： 1）紫外和可见分光光度法 2）荧光与磷光分光光度法 3）原子吸收与发射光谱法 4）红外与拉曼光谱法 5）X-射线衍射法 6）放射化学技术 7）核磁共振法 电化学分析法 ---- 根据物质在溶液中的电化学性质而建立起来的分析方法。 包括： ①电位法（pH和离子选择性电极） ②电导法 ③极谱法、溶出伏安法（电流、电压变化） ④库仑法 色谱分析法 ---- 是一种物理化学分离法。由色谱分离技术结合适当的检测手段。 色谱分析法包括： 气相色谱法 液相色谱法 薄层色谱法等 其它重要分析方法 热分析法 质谱法 动力学分析法等 不同的分析法经联用技术而组成的方法 气相色谱-质谱联用（GC-MS） 液相色谱-质谱联用（HPLC-MS） 电感耦合高频等离子体焰炬（ICP-质谱 气相色谱-傅立叶变换红外光谱法FT-IR 质谱-质谱（MS-MS） 几个与分析化学相关的术语 Analytical Technique（分析技术） ——指某种分析技术，如红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等等 Analytical Method（分析方法） ——把分析技术用于解决分析问题。如：