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离子色谱法简介与应用 阴离子抑制器 抑 制 器 的 作 用 淋洗液(Na2CO3) 分析柱 HF, HCI, H2SO4 in H2CO3 NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3 废液 H2O 不经过抑制 对离子 ?S 时间 ?S 时间 经过抑制 废液 H2O H+ Na+ 样品 F , CI , SO42 - - - F SO42 CI - - - F SO42 CI - - - 负极 正极 OH- I am TQF,I speak for myself! MSM抑制器 -柱抑制 三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱: 一根在流路 一根用硫酸再生 一根用去离子水冲洗 I am TQF,I speak for myself! 2014282100106 唐秋锋 I am TQF,I speak for myself! 1 离子色谱简介(色谱柱理论) 2 离子色谱的分离机理 3 检测系统 4 抑制系统 5 应用 I am TQF,I speak for myself! 利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法 色谱:指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。 用于分离化学性质相似但又难于分离的物质 离子性:在水溶液中能够电离,生成带+、-电荷的物质: 阴离子:F-, Cl-, NO3-, SO42-, 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+, 1.1 什么是离子色谱? I am TQF,I speak for myself! 色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份 希腊语 chromatography chroma = 颜色 graphein = 记录 I am TQF,I speak for myself! 液相色谱法(1903年,俄国植物学家Tswett ) 纸色谱法(1944年) 气相色谱法(1952年) 薄层色谱法(1956年) 离子色谱法(1975年, Small H ) Small H, Stevens T S, Baumann W C. Anal. Chem., 1975, 47: 1801 I am TQF,I speak for myself! 1.2 色谱柱理论 之 分离度 柱 效 选 择 性 保 留 特 性 I am TQF,I speak for myself! T2?和T1是两峰峰中心与进样点的时间差值, T0是死体积保留时间 I am TQF,I speak for myself! 1.3 IC与HPLC的关系 洗脱液 泵 注射阀 分离柱 检测器 分离柱 检测器 材料 正相柱,反相柱 离子交换树脂 UV 电导,配抑制器 不锈钢 PEEK,耐酸碱腐蚀,避免金属污染 抑制器 固定相:离子交换剂 流动相:无机化合物 检测器:电导检测器。 I am TQF,I speak for myself! 1.4 离子色谱分析的优点 无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。 离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长。 I am TQF,I speak for myself! 类型 分离机理 分离对象和应用领域 所利用的物质的性质差异 离子交换色谱 库仑力,离子与树脂上功能基团发生离子交换作用 无机和有机离子分析 电荷与离子体积 离子排斥色谱 Donnan平衡,分子可通过Donnan膜,而离子被Donnan膜排斥 有机酸,弱碱 解离常数与疏水性 离子对色谱 疏水作用 离子性物质分析 与离子对试剂之间的亲和力离子对化合物的疏水性 I am TQF,I speak for myself! 分离机理主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 2.1 离子交换色谱 I am TQF,I speak for myself! 以阴离子交换过程为例,说明分离过程: 在离子交换进行的过程中,流动相连续提供淋洗阴离子,这种淋洗阴离子与固定相离子交换位置的阳离子以库仑力相结合,并保持电荷平衡。 进样之后,样品阴离子与淋洗剂阴离子竞争固定相上的正电荷位置,当固定相上的阴离子交换位置被样品阴离子转换时,
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