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室温下用于氨检测的氧化石墨烯其附在二氧化锡聚苯胺复合薄膜上的研究 Zongbiao Ye ? Yadong Jiang ? Huiling Tai ?Ningjie Guo ? Guangzhong Xie ? Zhen Yuan Received: 25 August 2014 / Accepted: 31 October 2014 / Published online: 6 November 2014 @Springer Science+Business Media New York 2014 摘要 还原石墨烯氧化物@ SnO2（GS）-polyaniline（PANI）复合物为在室温下进行氨（NH3）气体检测通过原位化学氧化聚合法合成。合成GS-PANI复合物的结构和形态特点由紫外-可见光谱、傅里叶变换红外光谱法、x射线衍射、透射电子显微镜法和场发射扫描电子显微镜所分别表征。复合材料对NH3的传感性能被研究并与基于单纯PANI和GS的传感器的相比较。结果表明GS-PANI复合膜对20 ppmNH3表现出160%的响应(1.4和16倍反应增强)对比基于单纯PANI或GS的设备。同时，在常温下接触NH3时，基于GS-PANI的传感器显示出线性响应和均匀的可重复性。 1 介绍 氨(NH3)是一种有毒的和具有刺激性气味的无色气体,通常由动物,人类和植物的自然过程产生。职业安全与健康管理局（OSHA）在一个8小时浮动工作区间有一个25ppm的限制，短期（15分钟）的有一个35ppm的限制[1]。如果吸入超过了适度的数量将是剧毒[2]。尽管如此，NH3也被广泛用于各种应用，包括精炼，清洗，制造和氮肥[3]。到目前为止，基于半导体金属氧化物[4]，有机酞菁和导电聚合物[5]的NH3传感器已经有所报道，其可能在高温，高功率消耗，高电阻或低灵敏度等条件下运作[6]。因此，发展可靠、廉价和能在室温下工作的NH3传感器对于实际应用来说是紧急而且意义重大的。 石墨烯的二维蜂窝状结构被认为是一个优秀的气体传感应用候选,其甚至可以检测单个气体分子吸附在其表面[7]。与此同时,SnO2传感器是氧化物气体传感器的最佳理解原型, 但是非常具体的和敏感的SnO2传感器还没有实现,这是由于其高操作温度[8]。石墨烯和SnO2通过石墨烯的表面上的锚定的SnO2纳米颗粒的结合可以有效地减少石墨烯片重堆叠的程度，从而增加活性吸附位点[10]。另一方面，聚苯胺，作为典型的导电聚合物，是特别有吸引力的，因为它成本低，环境稳定性，室温检测，简便合成和可控掺杂水平相应的导电程度可通过一个酸掺杂/碱脱掺杂过程实现[10]。因此，聚苯胺、二氧化锡和石墨烯的复合物因其固有的优点对广泛的研究暗示了吸引人的电气性能。由二氧化锡加载的石墨烯片不仅能工作作为高导电性载体基质为聚苯胺纤维的增长，也在防止聚苯胺纤维的聚集中扮演着重要的角色[6]。此外，聚苯胺的检测极限，可以强烈地受到聚苯胺纤维和GS片之间的P-P电子共轭系统增强。 在本文中，在氨气探测方面首次将还原的石墨烯氧化物@ SnO2通过原位化学氧化聚合引进多孔聚苯胺基。对GS-PANI复合物的形态表征和电性能进行了研究。此外，分析了增强感知性能的机理还对探测极限进行了讨论。 2 实验 2.1 材料 苯胺（ANI）从百灵威购买并无需进一步纯化即可使用。化学制品还原的石墨烯氧化物@ SnO2（GS）是从南京XFNANO材料科技有限公司购得，过二硫酸铵[(NH4)2S2O8, APS]和盐酸是从成都科龙化工试剂得到的。所有其他化学物质分析纯度没有进一步净化。 2.2 底物制备 叉指电极（IDEs）通过我们之前提到的标准的MEMS方法制造[4]。具体地，二氧化硅绝缘层（200nm）是由热氧化涂覆在Si晶片上。钛（Ti）层（20nm）和金（Au）层（50nm）是通过磁控溅射依次沉积在SiO2层上的。然后将晶片通过光蚀刻技术形成图案，随后使用王水和氢氟酸蚀刻出50μm的间隙。IDEs的敏感区域为 如图1a所示。IDEs先后被乙醇和去离子水冲洗，并在敏感薄膜沉积之前用N2干燥。 Fig. 1 Schematic illustration of a interdigitated electrode (IDEs) and b measurement setup （a） 2.3 基于GS-PANI复合材料的传感器制造 GS-PANI复合物掺杂盐酸是由原位化学氧化聚合，在低于环境冰水浴中制备的。通常情况下，阿尼（0.1毫升），10毫克（标记为GS10-PANI）或30mg（标记为GS30-PANI）GS分别混合到50ml的1M HCl中，随后将该混合溶液放入冰水浴（0-5℃）并搅拌30分钟，形成GS-An胶束。然后10ml的APS（0.1M/升）溶解在