食品脂肪含量的测定分析.pptVIP

食品脂肪含量的测定 脂类 一、食品中的脂类 物质和脂肪含量 脂肪（甘油三酸酯95％） 类脂（脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等） 大多数动物性食品和某些植物性食品（如种子、果实、果仁）含有天然脂肪或脂类化合物，但含量各不相同。 食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。 脂类的测定 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于有机溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。 但不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。 相似相溶原理 “相似”是指溶质与溶剂在结构上相似；“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶。　 　1．极性溶剂（如水）易溶解极性物质（离子晶体、分子晶体中的极性物质如强酸等）； 　2．非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳、酒精等）能溶解非极性物质（大多数有机物、Br2、I2等） 　3．含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（—OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸。 　另外，极性分子易溶于极性溶剂中，非极性分子易溶于非极性溶剂中。 脂类的提取 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。 常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。 常用有机溶剂的极性 顺序 水＞甲酰胺＞乙睛＞甲醇＞乙醇＞丙醇＞丙酮＞二氧六环＞四氢呋喃＞甲乙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞异丙醚＞二氯甲烷＞氯仿＞溴乙烷＞苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞己烷＞煤油 1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水 分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 脂肪的测定 食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。过去普遍采用的是索氏提取法，此法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗兹—哥特里法主要用于乳制品中脂类的测定。 索氏提取法（索克斯列特抽提法） 原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 装置的搭建 索式提取器 测定流程 样品瓶的恒重、称量→ 滤纸筒的制备 → 样品制备 → 索氏提取器的准备→ 抽提→ 回收溶剂→样品瓶烘干、称量 样品瓶的恒重、称量 将索氏提取器各部分充分洗涤并用蒸馏水清洗、烘干。瓶底在101-103°C的电热鼓风干燥箱内干燥只恒重（前后两次称量差不得超过2mg）。 滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。 试样的制备 取有代表性的样品至少200g，捣碎，剪碎等使颗粒大小适中，混合均匀，置于密封玻璃容器中。 样品处理 用洁净称量皿称取约为5g试样，精确至1mg 含有水量为40%以上的试样，加入适量海砂，置于水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃棒不断搅拌，直至松散；含水量为40%一下的试样，家适量海砂，充分搅拌。然后将样品全部转移只滤纸筒内，用占有无水乙醚或石油醚的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒，一并放入滤纸筒内。滤纸筒上方添少量脱脂棉。将盛有试样的滤纸筒移入电热鼓风干燥箱内，在101-103°C温度下烘干2h。西式糕点应在88