第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结.ppt

第二章 药物的纯度检查和鉴别方法 2.1 药物的鉴别试验Identification Test 性状 外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽以及嗅味等性质。 溶解度：药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度 理化常数：吸光系数、熔点、晶形、相对密度、折光率、黏度、比旋度、酸值、碘值等 2.2 药物的鉴别方法 要求：专属性强、重现性好，灵敏度高，简便快速等 方法： 光谱鉴别法：红外 用于原料药 紫外 色谱鉴别法：薄层色谱 气相色谱 高效液相色谱 用于制剂 化学鉴别法：呈色反应鉴别法 沉淀反应鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 2.3 检查——药物的纯度检查 药物纯度的概念：指药物的纯洁程度 药物纯度的评价：主要通过药物中的杂质来评定，但应和药物的性状、理化常数、含量测定等作为一个有联系的整体来评价。 限度试验 limit test 杂质限量 药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。 对照法 灵敏度法 吸光度法 例2-1．对乙酰基酚中的氯化物的检查： 已知：S=2.0g×25/100；C=10μg/ml；V=5.0ml 求： L = ？ 解：L = C×V/S×100% = 10×5.0/（2.0×106×25/100）×100% = 0.01% 三、一般杂质检查 信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。 有害杂质，如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。 ChP（2005）二部附录Ⅷ A 供试管 样品x g + 水 25ml 对照管 标准NaCl液(10?g Cl-/ml) x ml 各加稀硝酸10ml，加水至40ml，加入AgNO3试液1ml，加水至刻度，于暗处放置5min，比浊，在黑色背景下由上向下观察。 （二）硫酸盐（sulfates）检查法 ChP（2005） 二部附录Ⅷ B 供试管 样 x g + 水 对照管 标准K2SO4 (100 ?g SO42-/ml) x ml 各加水至40 ml，加稀HCl 2ml，25%BaCl2 5ml，然后加水至50ml，放置10分钟，比浊。 （三）铁盐（ iron salt ）检查法 ChP（2005） 二部 附录Ⅷ G 硫氰酸盐法 n=1～6 供试管 样x g 对照管 标准Fe3+ 10 ?g /ml x ml 加水25ml，稀HCl 4ml，过硫酸铵50mg，30%硫氰酸铵液3ml，加水至50ml，比色。 加过硫酸铵目的： （四）重金属（Heavy Metals)检查法 ChP （2005） 二部 附录Ⅷ H 重金属 如: Ag、Pb、Hg、Cu、Bi、Cd、Sb、Sn、As、Ni、Co等。 测定以Pb为代表。 ChP（2005）有四种方法，常用1和2 第一法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。 硫代乙酰胺 供试管 供试液 25ml 对照管 标准铅 10 ?g Pb/ml x ml 各加pH3.5醋酸盐缓冲液 2ml，硫代乙酰胺试液 2ml，放置2分钟，比色。 特殊杂质的检查方法 （六）酸碱度检查法 （Acidity or Alkalinity) ChP （2005） 二部 附录Ⅸ A 原料药一般均进行酸碱度检查。 液体制剂也均进行酸碱度检查。 酸度 检查时采用碱液滴定或规定的pH值小于7.0 碱度 检查时采用酸液滴定或规定的pH值大于7.0 酸碱度 检查时先后用碱、酸液分别进行滴定或pH范 围在7.0两侧。 pH 1.p