第十三章原子吸收分光光度法方案.ppt

干扰与消除 干扰效应主要有：电离干扰、物理干扰、光学干扰及非吸收线干扰（背景干扰）、化学干扰等。 消除方法有：加入缓冲剂、保护剂、消电离剂、配位剂等；采用标准加入法和改变仪器条件（如分辨率、狭缝宽度）或背景扣除等。 定量方法 定量关系式： A=Kc 常用的方法： 标准曲线法、标准加入法、内标法。 * 原子化器 (atomizer) 作用： 提供能量，使试样干燥，蒸发并转化为所需的基态原子蒸气。被测元素由试样转入气相，并转化为基态原子的过程，称为原子化过程。 火焰原子化法（flame atomization）  由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。常用的是预混合型原子化器，它包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。 雾化器（nebulizer） 将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾滴越小，火焰中生成的基态原子就越多。 雾化室的作用，一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶，再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用，以便使燃烧气产生稳定的火焰。 燃烧器（burner）的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。 * （1）结构：炉体、石墨管、水电气供给系统 原理：石墨管两端用铜电极夹住，通电达到2000~3000oC高温。试样用微量注射器注入石墨管，使试样原子化。铜电极用水冷却。惰性气体保护原子化了的原子。 石墨炉原子化器（graphite furnace atomizer） * 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL）， 可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限 10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装 置复杂。 氢化物发生原子化器（hydrogen generation atomizer） 一定酸度下，用强还原剂KBH4或NaBH4将As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti元素还原成极易挥发与易受热分解的氢化物。 载气将这些氢化物送入石英管后，在低温下即可进行原子化检测。 特点：原子化温度低，基体干扰和化学干扰小。 冷蒸气发生器原子化器（cold atom atomizer） 低温原子化方法（一般700~900゜C）；专门用于汞的测定 酸性溶液中， SnCl2将无机汞化物还原为金属汞，它在常温常压下易形成汞原子蒸气。用载气将汞蒸气导入石英吸收管中进行测定。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g） 作用：将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。 为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器后。 单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。 单色器 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示装置所组成。 检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管。 检测系统 原子吸收分光光度计的类型 2．双光束原子吸收分光光度计 1．单光束原子吸收分光光度计 第三节 实验方法 试样取样及处理 分析线(analytical line) 通常选择共振吸收线作为分析线，因共振吸收线是最灵敏的吸收线。 狭缝宽度 在原子吸收分光光度法中，谱线重叠干扰的几率小，因此，允许使用较宽的狭缝，有利于增加灵敏度，提高信噪比。 一、测定条件的选择 空心阴极灯的工作电流 在保证放电稳定和足够光强的条件下，尽量选用低的工作电流。 原子化条件的选择 在火焰原子化法中，火焰的选择和调节是保证原子化效率的关键之一。 石墨炉原子化法中，原子化程序要经过干燥、灰化、原子化和净化几个阶段，各阶段的温度与持续时间，均要通过实验选择。 原子吸收光谱分析的干扰有光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰和背景吸收等。 二、干扰及其抑制 电离干扰（ionization interference） 现象： 待测元素在原子化过程中发生电离，使参与吸收的基态原子数减少而造成吸光度下降。 消除方法： 加入消电离剂（易电离元素） 基体干扰（mareix interference） 现象： 试样在处理、转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性的变化引起吸光度下降。 消除方法： 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 光学干扰（optical interference） 原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收线干扰。 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。 消除方法：