ch6生物碱 10-11.ppt

五、生物碱的提取分离 2. 极性有机溶剂提取 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 滤液 水层 CHCl3层 CHCl3层 母液 丙素 寅素 CHCl3层 水层 残渣 酚性总碱 甲素 丑素 CHCl3 稀NaOH碱化 CHCl3提 浓缩 3%NaOH提 蒸干 H+,Na2CO3 CHCl3 丙酮 七、生物碱提取分离实例 寅 素 丙素(普托品) 甲 素 丑素 七、生物碱提取分离实例 沉淀 热水部分 乙醚层 残渣 母液 乙素 丁素 热水 氨水碱化 乙醚提取 蒸干 CHCl3,乙醇结晶 乙 素 丁素 七、生物碱提取分离实例 2. 麻黄碱的提取分离 (1).水蒸气蒸馏法 麻黄粗粉 提取液 浓缩液 蒸馏液 母液 沉淀 l-麻黄碱 伪麻黄碱 稀酸提取 减压浓缩 稀碱碱化 水蒸气蒸馏 浓缩析沉淀 后处理 Ca2+,过滤 浓缩析晶 l-麻黄碱 伪麻黄碱 七、生物碱提取分离实例 (2).溶剂萃取法： 麻黄粗粉 渗漉液 水层 乙醚层 粗晶 母液 l-麻黄碱 伪麻黄碱 后处理 浓缩至小体积 加入酸显酸性 析晶，过滤 稀碱中和至pH6 减压浓缩, 稀碱碱化 NaCl饱和,乙醚提取 0.5%HCl渗漉 七、生物碱提取分离实例 3.苦参碱和氧化苦参碱的提取分离 中药苦参是豆科植物苦参（Sophors flavescens Ait）的干燥根，主要含有生物碱，此外还有黄酮类成份。 Matrine(苦参碱) Oxymatrine(氧化苦参碱) 七、生物碱提取分离实例 (1)离子交换法 注意：强酸型阳离子交换树脂，以2N盐酸和2N氢氧化钠及蒸馏水处理后备用。 Sophoranol(苦参醇碱） Sophocarpine (槐根碱） 七、生物碱提取分离实例 苦参粗粉 渗漉液 树脂 溶液 乙醇提取液 氯仿液 残渣 粗碱 丙酮液 氧化苦参碱 0.5% HCl浸，渗漉 通过离子交换树脂 蒸馏水洗，氨水碱化，乙醇回流提取 回收乙醇，加入适量氯仿 除去部分杂质，回收氯仿 丙酮析晶 氧化铝柱层析 苦参粗粉 甲醇液 水溶液 水液部分 CH2Cl2液 残渣 甲醇温浸 回收甲醇 调PH3-4，加水 乙醚洗后浓缩 调PH=13 CH2Cl2提 回收CH2Cl2 (2). 溶剂法 苦参碱可溶于乙醚； 氧化苦参碱难溶于乙醚； 两者得以分离。 七、生物碱提取分离实例 残渣 沉淀 乙醚液 残渣 石油醚提取液 苦参碱 石油醚液 氧化苦参碱 浓缩析晶 石油醚回流 蒸干乙醚 丙酮重结晶 溶于少量氯仿，加乙醚析沉淀 七、生物碱提取分离实例 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 方法1, 混合生物碱 溶于酸水中 逐步加碱(氨水等)每调一次pH (pH由低至高)，用有机溶