空气中铅测定-20110328-zlw.pptxVIP

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空气中铅测定 ;;; 实验目的与要求 1.了解空气铅的发生和逸散情况。 2.熟悉采样点的选择原则。 3.估计劳动者的接触剂量并且评价劳动条件。 4.掌握实验基本原理及实验操作。 ;仪器与材料 1. 微孔滤膜,孔径0.8μm。 2. 采样夹(空气收集器,air collector), 滤料直径40mm。 3. 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。 4. 空气采样器,流量0~3L/min和0~20L/min。 5. 烧杯,50ml。 6. 表面皿,直径约50mm。 7. 电热板或电砂浴。 8. 具塞刻度试管,5ml。 9. 容量瓶,50ml。 10. 原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。; 实验试剂 1.高氯酸,ρ20=1.67g/ml。 2.硝酸,ρ20=1.42g/ml。 3.消化液:100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中。 4.硝酸溶液:10ml 硝酸加入到990ml 水中。 5.标准溶液:称取0.1598g 硝酸铅(优级纯,在105℃干燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量转移入100ml 容量瓶中,并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用硝酸溶液稀释成100μg/ml 铅标准溶液。;;;原子吸收光谱原理图;“火焰原子吸收”原理;;;采样点原则: (1)选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中有害物质浓度最高,劳动者接触时间最长的工作地点。 (2)在不影响劳动者工作情况下,采样点尽可能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者的呼吸带。 (3)在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。 (4)采样点应设在工作地点的下风向,应远离排风口和可能产生涡流的地点。 ;; 标准曲线的绘制 *取6 只50ml 容量瓶,分别加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50 和10.0ml 铅标准溶液,各加硝酸溶液至50.0ml,配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0μg/ml 铅浓度标准系列。 *将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在283.3nm 波长下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对铅浓度(μg/ml)绘制标准曲线。 铅灯的最大吸收波长:283.3、217.0、368.3nm;通过预实验对标准曲线的调整; 样品测定 *用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液; *由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。 *对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。;计算 ;计算空气中铅的浓度:;结果分析;超限倍数 对未制定PC-STEL的化学物质和粉尘,采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。在符合PC-TWA的前提下,粉尘的超限倍数是PC-TWA的2倍;化学物质的超限倍数见表。 表 化学物质超限倍数与PC-TWA的关系

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