第八章原子吸收法技术方案.ppt

第八章原子吸收光谱法 一、共振线 二、基态原子数与原 子化温度 三、定量基础 一、共振线 3.吸收峰形状 吸收峰变宽原因： 4.积分吸收和峰值吸收 5.锐线光源 二、基态原子数与原子化温度 三、定量基础 第八章原子吸收光谱法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 原子吸收光谱仪主要部件 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 （2）火焰 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 四、单色器 五、检测系统 第八章原子吸收光谱法 一、光谱干扰 二、物理干扰 三、化学干扰 2.化学干扰的抑制 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 第八章原子吸收光谱法 一、测定条件的选择 2.检出极限 3.测定条件的选择 第八章原子吸收光谱法 一、标准曲线法 二、标准加入法 第八章原子吸收光谱法 一、应用 一、测定条件的选择 第四节 测定条件的选择 1. 灵敏度 (1) 灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收（ IT -IS）/IT=1/100的待测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044Δc/ΔA 单位： μg?(mol 1%)-1 ( 3) 特征质量 mc=0.0044Δm/ΔA 单位： g ? (mol 1%)-1 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。 (1) 分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 (2) 通带（调节狭缝宽度） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 (3) 空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 (4) 火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 一、标准曲线法 二、标准加入法 第五节 原子吸收光谱定量分析法 　　（略） 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c 做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 一、应用 第六节 　原子吸收光谱的应用 * 第一节 基本原理 1.原子的能级与跃迁 基态?第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态?基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 2.元素的特征谱线 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同， 基态?第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 2）各种元素的基态?第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 3）利用特征谱线可以进行定量分析。 ? 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。 ? 实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收（具有一定宽度）。 ?由：It=I0e-Kvb ， 透射光强度 It和吸收系数及辐射频率有关。 以Kv与? 作图： 表征吸收线轮廓（峰）的参数： 中心频率?O（峰值频率）； 最大吸收系数对应的频率或波长； 中心波长： λ(nm) 半宽度：Δ?O 照射光具有一定的宽度。 多普勒变宽（温度变宽） ΔVo 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者