01026刺五加检验操作规程.docVIP

PAGE  编号： YP-TP-0-01026-01题目： 刺五加检验操作规程共 3 页 第 1 页制定人：制定日期： 审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：饮片质量管理部生效日期：分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立刺五加的检验操作规程。 范围： 适用于刺五加的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 刺五加 2 编码 YL 01026 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P192。 4 检验项目 4.1 性状 本品根茎呈结节状不规则圆柱形，直径1.4～4.2cm。根呈圆柱形，多扭曲，长3.5～12cm，直径0.3～1.5cm；表面灰褐色或黑褐色，粗糙，有细纵沟及皱纹，皮较薄，有的剥落，剥落处呈灰黄色。质硬，断面黄白色，纤维性。有特异香气，味微辛、稍苦、涩。 本品茎呈长圆柱形，多分枝，长短不一，直径0.5～2cm。表面浅灰色，老枝灰褐色，具纵裂沟，无刺；幼枝黄褐色，密生细刺。质坚硬，不易折断，断面皮部薄，黄白色，木部宽广，淡黄色，中心有髓。气微，味微辛。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 显微镜、电子天平、水浴锅、烘箱、粉碎机、三用紫外仪 4.2.2 玻璃仪器 量筒、硅胶G薄层板、漏斗、层析缸、微量点样管、蒸发皿、载玻片、盖玻片、具塞锥形瓶、回流冷凝管、分液漏斗 编号： YP-TP-0-01026-01题目： 刺五加检验操作规程共 3 页 第 2 页 4.2.3 试剂与试液 水合氯醛试液、乙醇、三氯甲烷、刺五加对照药材、异秦皮啶对照品 4.2.4 操作方法 4.2.4.1 本品根的横切面：木栓细胞数十列。栓内层菲薄，散有分泌道；薄壁细胞大多含草酸钙簇晶，直径1l～64μm。韧皮部外侧散有较多纤维束，向内渐稀少；分泌道类圆形或椭圆形，径向径25～51μm，切向径48～97μm；薄壁细胞含簇晶。形成层成环。木质部占大部分，射线宽1～3列细胞；导管壁较薄，多数个相聚；木纤维发达。 根茎的横切面：韧皮部纤维束较根为多；有髓。 茎的横切面：髓部较发达。 4.2.4.2 取本品粉末5g，加75％乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水l0ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材5g，同法制成对照药材溶液。再取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QA-232-01）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 4.3 检查 4.3.1 水分 照“水分测定法”（SOP-QA-216-01）测定，不得过10.0%。 4.3.2 总灰分 取本品，照“灰分测定法”（SOP-QA-216-01）中总灰分测定法测定，不得过9.0%。 4.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-QA-228-01）项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于3.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器 编号： YP-TP-0-01026-01题目： 刺五加检验操作规程共 3 页 第 3 页 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、量筒、大肚移液管、具塞锥形瓶 4.5.3 试剂与试液 紫丁香苷对照品、甲醇 4.5.4 操作方法 色谱??件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20：80)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 C对×A样×25 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.