矿物类原料中三氧化二铁、三氧化二铝、.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 矿物类原料中三氧化二铁、三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁的联合测定 1 范围 本标准规定了石灰石、白云石、镁石、各类镁砂、镁球、镁碳砖、中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定方法的提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差等。 测定范围：SiO2≤40%，Fe2O3:0.02%～4.0%，Al2O3≤3.00%，CaO≤95%，MgO≤95%。 2 规范性引用文件 下列文件包含的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 3 方法提要 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出。联合测定铁、铝、钙、镁的氧化物量。铁和铝的测定可用 EDTA 联合测定，在不同的酸度下先滴定铁后滴定铝，铁可采用磺基水杨酸为指示剂，铝用 PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定；钙、镁测定以三乙醇胺为掩蔽剂，消除铁、铝、铬离子的干扰，在强碱介质中，以NN为指示剂测定钙量，在 PH=10 时，以萘酚绿 B-酸性铬兰 K 为指示剂测定钙镁合量。 4 试剂 4.1 混合溶剂 取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 4.2 盐酸，1+1。 4.3 钼酸铵溶液，50g/L。 4.4 草－硫混酸溶液： 称取 15g 草酸溶于 250mL 硫酸（1+8）中，用水稀释至 1000mL，混匀。 4.5 硫酸亚铁溶液，4%： 称取 4g 硫酸亚铁溶于水中，加入 5mL 硫酸（1+1），用水稀至 100mL，混匀。 4.6 硝酸，ρ约 1.42g/mL。 4.7 氨水，1+1。 4.8 磺基水杨酸指示剂，200g/L。 4.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=4.7）： 称取无水乙酸钠 164g，溶于水中，加入乙酸 120mL，用水稀至 1000mL，混匀。 4.10 PAN 指示剂，0.1%乙酸溶液。 4.11 三乙醇胺溶液，1+4。 4.12 氢氧化钾溶液，200g/L。 4.13 NN 指示剂，钙试剂 1%： 称取 1g 钙试剂与 100g 氯化钠混合研细，保存于磨口瓶中。 4.14 酒石酸钾钠溶液，100g/L。 4.15 氨性缓冲溶液，PH=10： 称取 67.5g 氯化铵加入 570mL 氨水（ρ约 0.9g/mL）用水稀至 1000mL，混匀。 4.16 萘酚绿 B-酸性铬兰 K 指示剂： 称取酸性铬兰 K0.25g，萘酚绿 B0.75g，硝酸钾 50g，混合研细，保存于磨口瓶中。 4.17 EDTA 标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。 4.18 EDTA 标准溶液：C（EDTA）=0.01mol/L。 4.19 硫酸铜标准溶液：C（CuSO4）=0.01mol/L。 5 仪器 分光光度计 6 试样 试样加工粒度通过 0.125mm（120目） 标准分析筛。试样在分析前应在 105℃~110℃烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取 0.5g 试料，精确至 0.0001g，对易潮解的试样应迅速称取。 7.2 空白试验 随同试样，做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试液的制备 将试料（7.1）置于盛有 2g 混合熔剂（4.1）的定量滤纸叠成桶状滤纸中混合，再覆盖1g 混合熔剂（4.1），将滤纸桶放在熔样坩埚的石墨凹坑上，置于 850℃～900℃高温炉中熔融10min～15min，取出，使熔球冷凝，将熔球置于盛有 30mL 水，50mL 盐酸（4.2）的 250mL 烧杯中，盖上表皿，将熔球溶解后，冷至室温，用快速定量滤纸将石墨滤出。滤液盛于 500mL容量瓶中，用水洗烧杯及滤物各 4 次，用水稀至刻度混匀。此试液供分析铁、铝、钙、镁用。 7.3.2 三氧化二铁的测定 移取 100mL 试液（7.3.1）置于 500mL 锥形瓶中，加入 1mL 硝酸（4.6），煮沸 1min取下冷却，加入 4 滴磺基水杨酸指示剂（4.8），用氨水（4.7）中和至紫红色，补加 15滴磺基水杨酸指示剂（4.8），保持试液温度在 50℃～60℃，用 EDTA 标准溶液（4.17）缓慢滴定至试液由紫红色变为亮黄色为终点，记下毫升数 V1。 7.3.3 三氧化二铝的测定 向测定三氧化二铁后的溶液（7.3.3）中加入过量 EDTA 标准溶液（4.17）（一般加 5mL足够），体积数为 V2 毫升，用氨水调解试液 PH＝4.5 左右，加入 20mL 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（4.9），加热煮沸 5min，取下稍冷，加入 10 滴