4.1药物分析含量测定1课件.pptVIP

第四章 药物的含量测定方法与验证;基本要求;根据试样量不同可分为： 常量分析：100mg; 10ml 半微量分析：(10~100)mg ；(1~10)ml 微量分析： (0.1~10)mg ； (0.01~1)ml 超微量分析：0.1mg ；0.01ml;第一节 定量分析方法的分类与特点;一、重量分析法;方法;（一）、挥发法——干燥失重、灰分测定等;2.间接挥发法 样品减少的重量是被测组分重量;（二）、萃取法（提取重量法）;（三） 、沉淀法;沉淀形式 沉淀时物质的化学组成形式 ;1、沉淀条件的选择;沉淀剂的选择;2、计算;换算因数 被测组分的摩尔质量（或原子量）与称量形式摩尔质量的比值;被测物 沉淀形式 称量形式 换算因数 Fe Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2Fe / Fe2O3 FeO Fe(OH)3·nH2O Fe2O3 2FeO / Fe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 SO4 / BaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO / Mg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 SiO2 / SiO2;例1：称取含铁试样0.5000g,经一系列处理后，其沉淀形为Fe(OH)?nH2O，称量形为Fe2O3 ，称得其质量为0.4990g，求此试样中以Fe、 Fe2O3 、 Fe3O4 、表示的百分含量各为多少？已知M Fe =55.85, M Fe2O3 =159.7 ,M Fe3O4 =231.5。;01：75、用重量法测定某试样中的Fe，沉 淀形式为Fe(OH)3·nH2O，称量形 式为Fe2O3，换算因数应为 A、Fe / Fe(OH)3·nH2O B、Fe / Fe2O3 C、2Fe / Fe2O3 D、Fe2O3 / Fe E、Fe2O3 / 2Fe;例1. 用沉淀重量法测定硫酸盐药物时， 称取沉淀的形式为 A. 结晶 B. 粉未 C. 非晶体 D. 称量形式 E. 化学因数;例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定 FeSO4的换算因数 A、2Fe / Fe2O3 B、2FeSO4 / Fe2O3 C、Fe / FeSO4 D、Fe / Fe(OH)3 E、FeSO4 / FeO;例3. 在重量分析法中，形成无定形沉 淀的条件通常有 A. 在较浓的溶液中进行沉淀反应 B. 在较稀的溶液中进行沉淀反应 C. 在高温下进行沉淀反应 D. 在低温下进行沉淀反应 E. 反应液中加入电解质;例4、重量分析法一般分为 A、沉淀法 B、挥发法 C、萃取法 D、残留法 E、熔融法;二、容量分析法（滴定分析法）;→容量分析法的特点 ?简便易行：廉价、操作简便、快速 ?耐用性高：不易受条件和环境的影响 ?测定结果准确：相对误差在 0.2% ?专属性差：对结构相近的有关物质等缺乏选择性 →容量分析法的适用范围 ?广泛用于化学原料药物的含量测定，很少用于药物制剂的含量测定 ; 等当点（化学计量点） 消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数;滴定方式;→容量分析法的有关计算?滴定度每1ml规定浓度的滴定液所相当被测药物的质量。《中国药典》用毫克（mg）表示。如用碘量法测定维生素C含量时，规定“每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C”。;（一）、酸碱滴定 利用酸和碱在水溶液中以质子转移为基础的滴定分析方法 越容易给出质子的物质酸性越强 强酸的共轭碱是弱碱 越容易接受质子的物质碱性越强 强碱的共轭酸是弱酸;1、强酸强碱的滴定;2、强碱滴定弱酸;3、强酸滴定弱碱;4、多元酸的滴定;5、酸碱指示剂;滴定突跃 在化学计量点附近发