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- 2016-07-26 发布于湖北
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酒精规程资料
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酒精分析方法
1 范围
本标准规定了酒精的通用试验方法。
本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。
2 引用标准
GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB6682 实验室用水规格
GB8170 数值修约规则
GB9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB9722 化学试剂气相色谱法通则
GB/T394.2-94 酒精通用试验方法
3 总则
3.1 方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。
3.2 方法中所用的分析天平、分光光度计、气象色谱仪及酒精计等仪器,所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度,对其结果进行校正。
3.3 方法中的“仪器”,为试验中的所必须使用的特殊仪器,一般试验室仪器未列入。试验中所用比色管必须成套,其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿,用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器皿,须用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。
3.4 方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB 6682 中三级水(或以上)规格要求。
3.5 方法中所用的试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A、R)。
3.6 方法中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。“稀释至刻度“是指用水冲洗至刻度,即准确定溶至一定体积。
3.7 溶液的浓度,一般以物质的量[单位为摩尔]浓度表示,如:c(HCl)=0.1 mol/L 盐酸标准溶液;也可以质量浓度表示,单位为克每升,如:10g/L 淀粉指示液。体积V1 的特定溶液,被加入到体积V2 的溶剂中,以“V1+V2”表示。体积百分含量,以%(V/V)表示。
3.8 方法中所制备的标准溶液的浓度,均指20°C 时的浓度。
3.9 同一检测项目,有两个或两个以上试验方法时,各试验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。
3.10 食用酒精的醛、杂醇油、甲醇、酸、不挥发物含量是以g/100mL 计,而工业酒精是以mg/L 计。本方法计算单位以工业酒精为准(食用酒精须换算成原单位后),按GB8170 修约,按GB1250 中的“修约值比较法“进行判定。
3.11 测定样品必须作平行试验,允许差应符合试验要求,取结果的平均值。用分光光度法测定吸光度时,取三次读数的平均值。
3.12 试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精密度。
3.13 测定吸光度后,可用工作曲线法或回归方程计算其结果。限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称:色标)与试样比较测试。目视比色法是在白色背景下,沿轴线方向,与同体积色标溶液进行目视比较测定。
3.14 本方法中所用的四无基准乙醇均为95%(V/V)乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇须小于10mg/L; 醛小于1mg/L;杂醇油小于1mg/L;酯小于1mg/L.可用毛细管色谱法检查或用分光光度法测定其吸光度,要求与试剂空白相似。
4 试验方法
4.1 外观
用50mL 比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察,应透明,无肉眼可见杂质。
4.2 色度
4.2.1 定义
色度单位为黑曾。1 黑曾单位(号)是指每升含有2mg 六水氯化钴(CoCl2·6H2O)和1mg 铂(以氯铂酸H2PtCl6 计)的铂-钴溶液的色度。
4.2.2 原理
以黑曾单位(号)铂-钴色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色标号,即为样品的色度。
4.2.3 试剂和溶液
4.2.3.1 盐酸:密度为1.19g/ml(g/cm3)。
4.2.3.2 500 黑曾单位铂-钴色度标准溶液(简称:500 号色标溶液)
a.配制:准确称取1.000g 氯化钴(CoCl2·6H2O)、1.2455g 氯铂酸钾(K2PtCl6),加入100mL 盐酸(4.2.3.1) 和适量水溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。
b.检查:用1cm 比色皿,以水作参比进行分光光度测定,如溶液的吸光度在下列表1 范围内,即得500 号色标溶液。用棕色瓶贮存于冰箱中,有效期为一年。超过有效期,溶液的吸光度仍在表1 范围内可继续使用。
表1
波长,nm 吸光度 430 0.110 ~ 0.120 455 0.130 ~ 0.145 480 0.105 ~ 0.120 510 0.055 ~ 0.065 4.2.3.3 稀铂-钴色标溶液的配制
a.通用配制方法
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