9分析化学中常用的分离和富集方法.ppt

第十章; 第10章 分析化学中常用的分离和富集方法;10.1 概 论;1、分析化学对分离的要求（1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计（2）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 （3）对痕量组分的分离，一般要采取适当措施，使其得到浓  缩和富集，富集效果用富集倍数表示。;（1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计回收率（%）=分离后测得A的质量/样品中A的总量×100%回收率：衡量被测组分A的回收程度（或：试样中被测组分回收的完全程度）回收率越高，表明分离方法越好。 回收率常通过测定试样和标样来确定：如： 试样（x）+标样（S）= 实验测得总含量实验测得： B%则： ，若 则说明回收率高：;实际工作中，对回收率的要求依组分含量不同而异。当被测组分含量＞1%时，R＞99.9%；被测组分含量0.01%～1%时，R＞99%；被测组分含量＜0.01%时，R＜95%（90%）。（2）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 我们常用“分离因数”来表示分离效果的好坏。如：对A、B两组分间的分离，其分离因数S定义为： ——干扰组分B与欲测组分A的分离程度若A的回收率RA≈100%时：（3）对痕量组分的分离，一般要采取适当措施，使其得到浓  缩和富集，富集效果用富集倍数表示。 ;2、常用分离方法依分离中生成不同的相，将分离方法分为以下几类（1）沉淀分离法（S/l分离）：（2）离子交换法（S/l分离）：（3）色谱分离法（S/l分离）：（4）溶剂萃取分离法（ ）：（5）挥发、蒸馏法（g/l）：;10.1.1 沉淀分离法（分离）  1. 常量组分的沉淀分离（1）生成氢氧化物沉淀 ①控制溶剂酸度：∵ ∴即：不同金属离子生成 时由于Ksp不同，所以要求溶液pH不同，因此可借助控制pH的方法使某些金属离子彼此分开，从理论上讲，可由上式计算得到：开始沉淀时的[OH－]和沉淀完全([M]≤10-6mol/L)时的[OH－]，但实际金属离子分离最适宜的酸度范围是由实验确定的，与计算值常有出入。（查相关手册）;②控制溶液酸度的方法A、NaOH法 使两性元素（ 等）与非两性元素分离（见下表）。 NaOH法沉淀分离的元素（常用小体积沉淀法）;B、NH3-NH4Cl法 使高价离子（ 等）沉淀出并与多数一、二价离子分离： 碱土金属：离子状态存在 过渡金属：氨络合物状态存在 氨水法沉淀分离的元素氨水法的优点是①借NH3-NH4Cl缓冲体系，可方便地将溶液从弱酸性调至中性、微碱性、中等碱性；②NH3和NH4+易挥发性，低温便可挥发除去；③NH4+作为抗衡离子，可中和带负电荷的氢氧化物胶体沉淀而起凝聚作用，沉淀易于过滤。;C、有机碱法 借调节溶液pH，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。如：pH=5～5.5时的HAc-NaAc中，沉淀 而与 及其它三价金属离子分离； pH=3.8的苯甲酸-苯甲酸铵中，定量沉淀 而与大部分二价金属离子分离。苯胺、吡啶、苯肼，六次甲基四胺等均可借加入酸来调节pH，并用于 的沉淀分离。;D、ZnO悬浊液法 利用微溶于水的金属氧化物（ZnO，HgO）和碳酸盐（CaCO3，BaCO3）来调节溶液的pH范围，使某些 生成氢氧化物沉淀分离 ZnO沉淀分离的金属（用HNO3氧化后） 如：将ZnO分别加入0.02mol/L和0.2mol/LHCl溶液的pH分别是：∵HgO，MgO，PbCO3，CaCO3，BaCO3水解生成氢氧化物的Ksp