耐驰DSC原理与测试.ppt

May 2008 NETZSCH Analyzing Testing DSC 原理与测试 热流型 DSC DSC 曲线示例 DSC204F1 结构 结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓 氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： 样品称重：15mg，薄片或碎粒 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当调整 使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。 高分子测试一定需要二次升温吗？ 取决于您希望看到什么样的结果 关注样品原始的信息：一次升温 消除热历史或力学历史：二次升温 各样品在相同的起点上进行本身性能的比较：二次升温 热固性材料：第一次和第二次升温都很重要 要注意选择合适的降温条件。 DSC 实验技巧 升温速率与样品量 升温速率 升温速率与样品量 升温速率与样品量 制样方式 3. 制样方式 气氛 4. 气氛 将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑 剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠） 气氛 气氛 气氛 复杂气流控制下的热重分析 坩埚 坩埚 坩埚 6. 样品温度控制（STC） 多点拟合法 测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T） 。 灵敏度校正 适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用） 多点拟合法（热焓校正） 测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～T）。 比热法（热流校正） 使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp *HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线： 1. 从FILE中选择NEW。选择测量模式为“SAMPLE”，输入样品重量。要求称重精确度不低于0.01mg。测量气氛为高纯氮（氩）气。 二、比热法灵敏度校正 1. 空坩埚进行基线测试，使用常规的升温速率与气体设置，温度范围须尽量覆盖仪器日常使用范围。 2. “样品+修正”模式测试，在样品坩埚内放入一定质量的比热标样（一般为Sapphire）。 注：注意事项与一般比热测试相同。测量编辑过程中温度校正文件请选现在使用的校正文件，灵敏度校正文件可选空校正文件senszero.exx。 3. 将测试得到的标样曲线载入分析窗口，切换为温度坐标，选中曲线，适当平滑，从菜单中点取“附加功能”--灵敏度校正--从比热 5. 在出现的“灵敏度计算”对话框中删除第一个数据点，随后点击“计算”，“确定”退出对话框 6. 点击“保存”按钮，将计算结果保存为灵敏度校正文件。 校正注意事项： 性能相差较大的不同坩埚类型建议分别做校正 密度相差较大的不同气氛建议分别做校正 升温速率建议使用日常实验最常用的速率 某些金属标样存在氧化，需在保护气氛下测量 根据仪器使用频率，在传感器无污染的情况下建议每半年至一年校正一次 在仪器状态发生较明显变化（如受了较严重污染）的情况下建议使用标样进行验证测试，确认是否需要重新校正。 DSC 实验问答 如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变？ 按照一般的热分析规律，可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。 对于半结晶性的高分子材料: 先升过熔点使样品充分熔融 随后淬冷至玻璃化温度以下 再次升温时玻璃化转变较为明显 使用液氮进行冷却的降温测试，如何使温度曲线尽快达到线性？ 在降温段之前设置一个恒温段（一般5～10min左右），将LN打开，初始流量不需很大，让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，但无需开到最大，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。这样就能使冷却温度线较快的达到线性。 铝坩埚的加盖与压制有哪些实验技巧？ 1). 坩埚盖子扎孔密闭：这是常规的坩埚使用方法，它适用于固体测试，样品可以粉末，颗粒，片状，块状等等。 2). 坩埚盖子扎孔，不密闭：这种方法是一种比较经济的方法，对于节省坩埚损耗很有帮助。有些样品做完试验后可以取出来且不污染坩埚，我们可以采取这种方法，不用压机将坩埚盖子和平盘压死，这样坩埚就可以重复使用了。 3). 敞口坩埚：即不加坩埚盖子，它适用于需要与吹扫气氛充分接触的实验（如氧化诱导期测试），但由于样品表面与流动气体接触会